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托利卡因的主要制备

发布日期:2019/12/6 9:53:23

背景及概述[1]

托利卡因具有麻醉作用,用作局部麻醉制剂。

制备[1]

托利卡因制备如下:

方法1:在0至5℃冷却下,向50克2-氨基-3-甲基苯甲酸的2-氨基-3-甲基苯甲酸酯溶液中滴加,在0至5℃冷却下,加入38.5克β-氯丙酰氯,然后加热溶液直至氯化氢放出至沸腾。,为了除去残留的氯化氢,再通入氮气煮沸半小时。冷却至室温后,滴加45g二乙胺,然后在回流冷凝器中加热3小时以沸腾。冷却的反应混合物先用水然后用200ml约2N盐酸摇动。分离三氯乙烯层后,用碳酸钾溶液从水溶液中沉淀出碱,将其吸收在乙醚中,并将醚溶液用碳酸钾干燥。蒸除溶剂后,将60克黄色油溶于250毫升无水丙酮中。用木炭处理该溶液后,用约20%的无水乙醇盐酸中和该碱,并加入大量无水乙醚,以免产生永久性浑浊。静置一段时间后,托利卡因的盐酸盐结晶出来。从丙酮醚中重新溶解后,温度为90至92°。产量50克。

方法2:在0-5℃冷却的同时,向50g2-氨基-3-甲基苯甲酸甲酯在200ml三氯乙烯中的溶液中滴加52.0ga-溴丙酸脲基氯化物,然后加热直至氯化氢放出至沸腾。为了除去残留的氯化氢,进一步加热半小时,同时引入氮气。冷却至室温后,滴加45g二乙胺,然后将混合物回流3小时。首先用水,然后用200ml约2N盐酸摇动所得反应混合物。分离三氯乙烯层后,用碳酸钾溶液从盐酸水溶液中沉淀出碱,将其吸收在醚中,并将醚溶液用碳酸钾干燥。蒸出溶剂后,将残留物真空蒸出,得到75g沸点为172℃至174℃的托利卡因,mp166至167℃。

主要参考资料

[1] DE1018070B Verfahren zur Herstellung von anaesthetisch wirksamen N-Alkylaminocarbonsaeureaniliden

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