背景及概述[1]
瑞香狼毒(StellerachamaejasmeLimt)，又名狼毒、断肠草、馒头花等，蒙名为达琳图日古、达楞图如、少格兴、热甲巴、热扎格，系瑞香科(Thymelaeaceae)狼毒属(Stelleralinn)多年生草本有毒植物的干燥根。在我国大部分地区均有野生，广泛分布于西北、内蒙古、黑龙江、东北、西北、青海、西藏等等地区的草地及高山向阳处。这种植物在全世界约记录了50属，大约500多种。中医认为，其性味苦平，有大毒，有逐水祛痰、破积杀虫之功效。具有峻泻，杀“粘”，消“奇哈”，止腐，消肿之功效，临床用于肌、骨、脉“奇哈”症，丹毒、乳痈、腮肿(腮腺炎)、黄水疮、痘疮。其根粗大、圆柱形、质韧不易折断，断面有白色绒毛纤维，该植物应用历史悠久，为中药“狼毒”的正品。瑞香狼毒根系发达，耐旱力强，繁殖速度快，不仅降低了草场的产量和质量，在青海等某些地区甚至引起草场大面积退化，对我国草原生态系统造成了严重的影响和威胁，是一种急需防除的草原毒草。鹅掌楸树脂酚B二甲醚为瑞香狼毒的有效成分之一。
制备[1]
鹅掌楸树脂酚B二甲醚提取如下：
1）总提取物的制备检查粉碎机筛网完好后，将干燥的瑞香狼毒分次加入到粉碎机料斗中，开启粉碎机电源按钮，调节料斗进料口大小，粉碎物料，并检查装料袋物料装料，及时更换，粉碎完成，打开粉碎机盖，拆卸下筛网、接料袋和除尘袋，用饮用水清洗；将筛网放入清洗盆中用刷子刷洗至目视无残留；然后用饮用水冲洗3次内表面、筛网，安装并关闭粉碎机盖，然后用抹布擦洗外壳并晾干。将浸润过的瑞香狼毒在粉碎机上粉碎过筛，筛网目数为30目。将粉碎过筛后的瑞香狼毒称量后倒入提取罐中，给提取罐注入5000kg二甲基甲酰胺，开启提取罐蒸汽阀门加热至沸腾，保持沸腾状态2.5h；关闭蒸汽阀门，打开出液阀门，将提取罐中煎煮液打入浓缩器中。重复提取二次，分别为4000kg溶剂提取2.0h，3000kg溶剂提取1.5h。第三次提取液作为下一批料的提取剂，如此循环。将前两次的提取液减压浓缩，浓缩温度70-80℃，真空度-(0.090-0.095)Mpa，浓缩物比重在1.15-1.20，得到总提取物浓缩膏。在浓缩膏中加入5-10倍量的水溶充分搅拌、分散，备用。
2）甲醇萃取、柱色谱丙酮萃取后的残余液用等体积的甲醇萃取3-5次，萃取液浓缩，用干法硅胶柱(200-300目)(150mm×1500mm)色谱，甲醇萃取物浓缩干，用少量甲醇溶解，与硅胶混匀，室温下挥发除尽溶剂，加于硅胶柱上。以乙酸乙酯-甲醇洗脱体系梯度洗脱。控制洗脱流速1mL/min，每10mL接收1份，薄层色谱检测，合并相同部分，得到2个化合物。先用乙酸乙酯洗脱，再以乙酸乙酯-甲醇(100∶20～100∶30，v/v)每10mL接收1份，薄层色谱检测，合并相同部分，1-18流分合并，加入3-5％活性炭回流脱色30min，热过滤，滤液浓缩，结晶，干燥，得到化合物鹅掌楸树脂酚B；19-43流分合并，加入3-5％活性炭回流脱色30min，热过滤，滤液浓缩，结晶，干燥，得到化合物鹅掌楸树脂醇A二甲醚；44-68流分合并，加入3-5％活性炭回流脱色30min，热过滤，滤液浓缩，结晶，干燥，得到化合物鹅掌楸树脂醇B二甲醚。
主要参考资料
[1] (CN105315118)瑞香狼毒有效成分的集成化提取分离方法