氰基硼氘化钠的制备方法

2019/12/23 8:49:35

背景及概述[1]

硼氘化钠白色细立方晶体,带微弱的刺激性气味,有吸潮性。相对密度1.74,熔点400℃(分解)。离子型化合物。其冷水或碱性水溶液很稳定,热水或酸性水溶液迅速水解放出氢气。溶于液氨、某些伯胺、高级醇、吡啶,不溶于醚。与多种无机卤化物反应生成相应的金属硼氢化物。有高选择性的还原能力,常温下能还原醛、酮、酰氯、而对其它官能团不起作用。能很好地还原氮杂环化合物、环氧化物、腈、内酯、亚砜、酰胺、羧酸和烯烃等。由氢化钠与硼酸三甲酯反应或由偏硼酸钠、氢气和金属铝在高压容器中反应而制得。用于造纸、医药、香料、染料、塑料、涂料、洗涤剂、发泡剂、印染和电镀。氰基硼氢化钠是一种常用的络合型氢化物,具有优良的还原性,但同时也有一定的毒性。在医药行业,氰基硼氢化钠残留造成的安全问题早已引起人们的关注,而且药典中出现了三种氰化物残留的检测方法。氰基硼氢化钠目前没有公开或者申请专利的合成方法,且价格较高。氰基硼氘化钠为氰基硼氢化钠的氘代产物。

制备[2]

氰基硼氘化钠(NaBDCN)是通过在pH=2的NaBH3CN(Aldrich)与99.5%D20的连续3次交换制备的。最终产物氰基硼氘化钠结晶并以二恶烷络合物形式存储。通过HNMR分析残留的质子含量,测定30-50mg样品,在80'(0.5torr)下干燥24小时,溶解在含甘氨酸的D0(0.5mL)中作为内标,并与碘量法测定的氢化物含量进行比较。类似地,氢化物在用于还原反应之前立即干燥。

主要参考资料

[1] 无机化合物辞典

[2]SYNTHESISOFL-CLUTAMICACIDSTEREOSPECIFICALLYLABELEDATC-4WITHDEUTERIUM

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