背景及概述[1]
吡唑胺，中文别名：5-氨基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯；5-氨基-1-甲基-4-乙氧羰基吡唑，CAS号：31037-02-2。分子式：C7H11N3O2。分子量：169.1811。主要用作农药中间体，可直接用来合成磺酰胺。吡唑胺是合成吡嘧磺酰胺的前体，后者是合成吡嘧磺隆的重要中间体。吡唑胺的合成国内目前大多是以甲苯为溶剂，由甲叉与甲基肼在催化剂的作用下进行环合反应，反应结束蒸出甲苯，趁热放料冷却结晶，得到大块状粗产品，再经破碎，离心，冷水漂洗后干燥而得。重量收率85％左右。由于是趁热放料，现场环境恶劣，冷却后得到的大块物料需人工破碎，劳动强度大，每批次反应结束都要将溶剂蒸除，能耗大，为此，我们提出了一种吡唑胺制备方法投入使用，以解决上述问题。
制备[1]
方法1：一种吡唑胺制备方法，该吡唑胺制备方法的具体步骤如下：
S1：在2000L环合釜中真空抽入甲苯800kg，并投入甲叉450kg，于20℃搅拌25min；
S2：待物料溶清后，在釜夹套中通入盐水并降温至5℃以下，滴加甲基肼320kg，且温度控制在15℃以下，采用冷风机进行强制风冷，其中冷风机的转速为2000r/min；
S3：滴加完毕后，缓慢升温至25℃反应1h，再升温至35℃反应1h，再次升温至45℃反应1h，最后升温至55℃并进行保温，整个反应时间持续6h，且反应时间计时从滴加甲基肼完成后开始；
S4：反应完成后，加入水320kg并降温至-10℃，维持结晶2小时后静置25min；
S5：在搅拌下放料抽滤，滤饼出料进烘房40℃干燥8小时以上，制备出吡唑胺，滤液去分层釜分出下层水相，有机相返回环合釜重复使用。本实施例制备出的吡唑胺395kg，重量收率为87.78％。
方法2：吡唑胺合成工艺包括如下步骤：
（1）将乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯投入反应釜内，再吸入甲苯，搅拌溶解后，将甲基肼吸入滴加罐；打开冷冻盐水，降到20℃时开始滴加甲基肼，温度保持在30℃，滴加结束保温1小时；
其化学反应方程式为：
（2）然后开蒸汽阀，缓慢升到回流温度，回流2小时，开冷冻，降温到9‑10℃出料，滤饼烘干即为吡唑胺，甲苯回收套用。所述的原材料采用40%甲基肼水溶液，乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯，溶剂采用甲苯。所述的反应温度为20℃，保温温度为30℃。所述的反应时间为保温时间为1小时，回流时间为2小时。
主要参考资料
[1] CN201710006650.0一种吡唑胺制备方法
[2] CN201210036273.2吡唑胺合成工艺