替莫农的主要制备方法

2019/12/31 8:38:30

背景及概述[1]]

替莫农以淡黄色粉末形式存在,可溶于水,但不溶于乙醇和常用的有机溶剂。其熔点为189-191℃,并且具有有利的药用特性,尤其是作为副交感神经药和镇痉药药物,其制备方法包括用苯基溴化镁处理噻吩-吗啉代乙基酮,然后使中间体氨基醇如此反应。

制备[1]

替莫农制备如下:

a)首先制备N-(3-羟基-3-苯基-3-α-噻吩基-丙基)吗啉:在两升装有三个分别装有汞的试管的气球烧瓶中,混合以下量的反应物:密闭的搅拌器,具有氯化钙密封的回流冷凝器和滴液漏斗:镁屑27克(1.1重量重量)溴苯181克(115摩尔)10无水乙醚500cc。

b)向冷的格氏溶液中加入一种溶液,该溶液含有:噻吩基吗啉代乙基酮180克(08摩尔)无水乙醚250毫升。以格氏反应制备的酮加入,以使醚保持恒定的回流。当所有溶液都加入后,混合物再回流1小时。在环境温度下搅拌12小时,然后以已知方式用冰和氯化铵萃取反应物料。

c)用2N盐酸溶液处理乙醚溶液,得到20氨基氨基醇盐酸盐(产率约60%/)。用甲醇重结晶纯化。将所得产物溶于水,用稀NH4OH使其呈碱性,并用乙醚萃取。蒸发醚后,获得氨基醇作为碱。制备本发明的碘代季铵盐,将上述的氨基醇溶于最少量的无水乙醚中,并用其自身重量的碘甲烷处理。得到良好结晶的产物,并用无水乙醚洗涤,得到产物替莫农,熔点189-191℃。

主要参考资料

[1] (GB953386) N-methyl-n-[3-hydroxy-3-phenyl-3-(ª‡-thienyl)-propyl] morpholinium salts

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