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甲苯噻嗪盐酸盐的测定方法和应用研究

发布日期:2020/2/20 14:02:47

背景及概述[1][2]

又叫盐酸甲苯噻嗪,是一种镇静剂类兽药。能使中枢神经系统产生轻度抑制,减弱机能活动,从而起到消除躁动不安、恢复安静的一类药物。近年来,个别畜牧业饲养者因经济利益的驱使,擅 自在畜禽饲养过程中添加此类药物以起到镇静催眠、增重催肥、缩短出栏时间的作用; 另外,在动物运输过程中,为减少动物死亡和体重下降,防止肉品质降低,也常使用此 类药物以减少应激带来的损失。

测定方法[2]

一种测定羊肉中残留镇静剂类兽药的方法,其主要特点在于包括以下步骤:
 
所述的残留镇静剂类兽药为唑吡坦、氟哌啶醇、氯氮卓、盐酸异丙嗪、硝西泮、盐 酸氯丙嗪、奋乃静、盐酸氟奋乃静、氯硝西泮、甲苯噻嗪盐酸盐、丙酰丙嗪、咔唑心安、 乙酰丙嗪、氟哌利多、阿扎哌隆;
 
(1)将羊肉绞碎、混合、均质,贮存于-18~-40℃备用;
 
(2)取出备用样品解冻至室温,准确称取4.5~5.5g羊肉样品于50mL聚丙烯离心 管中,加入15mL10:90v/v的氨水-乙腈和30μLβ-葡萄糖醛苷酸酶≥100000units/mL,置 于黑暗中,35~40℃旋涡、震摇8~12h后,30~40℃超声萃取10~15min,3500~4500 r/min离心5~10min,移出上清液,残渣中加入15mL10:90,v/v氨水-乙腈,30~40℃ 超声萃取10~15min,3500~4500r/min离心5~10min;合并两次上清液,加入4.0~ 8.0g NaCl,充分混合,静置3~10min,移出上清液,于30~40℃减压浓缩至近干,加 入1mL0.027mol L-190:10v/v甲酸水溶液-乙腈涡旋至瓶内残渣全部溶解,过0.22~0.45 μm有机相滤膜后,供分析测定;
 
(3)液相色谱-串联质谱仪检测:色谱柱:Acquity UPLC CSHTM C18;流动相:A为 乙腈,B为0.027mol L-1甲酸水溶液,0~15min,A10%→70%,15~16min,A70%→ 10%,流速0.3~0.5mL min-1;进样量:5~20μL;ESI+电离模式;多级反应检测(MRM); 毛细管电压:+3.0~3.5kV;离子源温度:100~150℃;脱溶剂气温度:300~380℃; 锥孔气流速:40~55L h-1;脱溶剂气流速:450~550L h-1;
 
(4)制备不同浓度的基质匹配标准工作液,依次进行步骤(3),以峰面积对浓度进 行线性回归,得到镇静剂类药物的线性回归方程和相关系数;
 
(5)将步骤(1)至(3)的样品色谱峰面积代入镇静剂类兽药基质匹配标准工作液 的线性回归方程,检出结果。

应用研究[1]

余情等人分析了氯胺酮与甲苯噻嗪盐酸盐的游离碱甲苯噻嗪用于大鼠脊髓损伤模型麻醉的效果。方法 Sprague-Dawley雄性大鼠60只,分别用盐酸氯胺酮100 mg/kg(Ⅰ组)、盐酸甲苯噻嗪25 mg/kg(Ⅱ组)、盐酸氯胺酮100 mg/kg复合盐酸甲苯噻嗪25 mg/kg(Ⅲ组)腹腔注射麻醉后,建立脊髓损伤动物模型,无创心电监护仪监测心率、呼吸、血氧饱和度及体温变化,记录麻醉起效时间、麻醉持续时间、呼吸道分泌物情况、镇痛效果及肌肉松弛程度。结果Ⅲ组的麻醉起效时间为(2.2±0.5)min,显著短于Ⅰ组的(14.3±2.3)min和Ⅱ组的(18.2±3.0)min(P值均<0.05)。Ⅲ组的麻醉持续时间为(139.0±12.6)min,显著长于Ⅰ组的(41.6±6.2)min和Ⅱ组的(63.9±8.2)min(P值均<0.01)。Ⅲ组在麻醉过程中各时间点的心率、呼吸、血氧饱和度和体温均保持平稳。结论盐酸氯胺酮100 mg/kg复合盐酸甲苯噻嗪25 mg/kg腹腔注射用于大鼠脊髓损伤动物模型建立的麻醉,较单纯使用盐酸氯胺酮或盐酸甲苯噻嗪效果更好。

主要参考资料

[1]余情,顾莹,陈统一.氯胺酮与甲苯噻嗪用于大鼠脊髓损伤模型的麻醉效果[J].上海医学,2011,34(08):594-597.
 
[2] CN201410197253.2测定羊肉中残留镇静剂类兽药的方法

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