十一氟己酸的制备

2020/2/24 11:25:22

背景及概述[1][2]

全氟羧酸盐(Perfluoroalkylcarboxylates,PFCAs)如十一氟己酸是一类全氟烷基阴离子表面活性剂,是一种线性分子,一端由疏水又疏油的碳氟链组成,另一端是亲水的羧基。由于其两性分子以及碳氟键的特性,全氟羧酸盐具有低表面张力、突出的化学稳定性以及热稳定性等特点,被广泛的用于工业生产中。全氟羧酸盐如十一氟己酸在自然界中不存在,是由人类活动产生的,由于碳氟键的稳定性,全氟羧酸盐在自然界中很难降解,是一种持久性的有机污染物,其制造和使用历史已经超过60年,使用较多的是碳链长度为C4至C10的全氟羧酸盐。由于其水溶性较好,非常容易在自然界的水系中迁移,造成污染扩散,目前,在自然环境以及人类及其它动物的体内都能发现全氟羧酸盐的存在。

制备[1-2]

利用改性四氧化三铁回收废水中的十一氟己酸:取27.8g的七水合硫酸亚铁和39.9g硫酸亚铁配制成50mL溶液,然后加入200mL氨水溶液(100mL28%氨水和100mL去离子水),并剧烈搅拌2h。然后将混合物转移到烧杯中,并将烧杯放置到磁铁上方,使磁性四氧化三铁迅速沉淀到烧杯的底部,倒掉上部的水和杂质,并利用去离子清洗2-3次得到高纯度的四氧化三铁纳米微粒。将此四氧化三铁纳米微粒分散到20mL乙醇和80mL氨水中,并加入5g正硅酸四乙酯反应2h后加入0.5g氨丙基三甲氧基硅烷在反应1h后将材料利用磁场将材料回收。然后取2g包覆的磁性微粒加入20mL二氯甲烷和2g吡啶的混合溶液中,并加入0.5g端位被氯取代的聚乙二醇6000,待反应1h后加入0.5全氟辛酰氯在反应2h,利用磁场回收后该磁性材料。

将该改性磁性纳米微粒以0.5%的质量比放入含有100ppm全氟己酸的废水中,剧烈搅拌15min后将分散液放置到稀土磁铁上方,30min后放出清水并利用液质联谱对水中残余的全氟辛酸进行分析,表面经处理后的全氟辛酸含量约为0.9ppm,然后在粉末中加入约50mL乙醇和水1:3(体积比)的混合溶液,剧烈搅拌15min,然后放出溶液,继续加入污水实现材料的重复应用,材料经10次循环后处理后清水中全氟辛酸含量仍然效应4ppm。

主要参考资料

[1]CN201310332137.2一种反渗透膜法回收废水中全氟羧酸盐表面活性剂的方法

[2]CN201610413542.0一种回收水中碳氟表面活性剂的新工艺

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