糖草酯的杂质分析

2020/2/26 11:52:57

背景及概述[1][2]

糖草酯(Quizalofop‑P‑tefuryl)是美国Uniroyal化学公司开发的芳氧苯氧羧酸类手性除草剂,对一年生和多年生的禾本科杂草有优良的防效,可用来取代草甘膦、草特膦等对环境污染大的有机磷除草剂,具有高效、易降解、对环境污染小等优点。

杂质分析[1]

CN201210430439.9提供一种能够快速、准确、且易于操作的糖草酯中杂质的分析方法。其技术方案是:采用液相色谱法和内标法来检测糖草酯中羟基、醚化物和精喹的含量,而其它杂质可用经验公式(杂质含量=杂质峰面积÷精喹峰面积×精喹含量)来进行估算。设定的液相色谱操作条件是:紫外检测器,波长245nm,色谱柱为C18,柱温40℃,流动相为乙腈+水,梯度洗脱,内标物为苯甲酰苯胺。其技术效果是:具有快速准确的特点,适合作为糖草酯中杂质的分析方法,经试验验证,其精密度、准确度都很高。线性相关性试验:配制100ml标准溶液,摇匀,移取适量,用流动相稀释成0.1、0.2、0.3、0.4、0.5g/L不同浓度的溶液,在规定的色谱条件下进行测定。以样品的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制曲线。

几种杂质其相关系数均大于0.999。具体实施方式:精密称取羟基、醚化物和精喹的标准样品放入一容量瓶中,加入定量的内标物后,用流动相定容作为标准溶液;精密称取供试品,并加入定量的内标物后,用流动相定容作为供试品溶液。在液相色谱仪的色谱柱为C18,色谱柱温度40℃,检测波长254nm,流动相乙腈+水,梯度洗脱,进样量10μl的色谱操作条件下,待仪器基线稳定后,连续向色谱柱注入数针的标准溶液,计算每针的标准品峰面积和内标物峰面积的比值,直至相邻两针的比值变化小于1.5%时,然后按标准溶液、供试品溶液、供试品溶液、标准溶液的顺序将溶液注入色谱仪进行检测,按保留时间定性和峰面积来定量,计算供试品中各杂质的含量。上述液相色谱条件系典型操作参数,可根据不同仪器的特点作适当调整,以获得效果。

制备方法[2]

曹洪恩等人报道了以天然来源的 L-乳酸为起始原料 , 通过多步有机反应制备糖草酯。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201210430439.9 一种糖草酯中杂质的快速分析方法

[2]曹洪恩,吴鸣虎,王红玲.手性除草剂糖草酯的合成研究[J].咸宁学院学报,2007(06):72-73.

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