抗氧剂1024的制备与应用

2020/3/25 11:50:40

背景及概述[1][2]

抗氧化剂是一种能够抑制或延缓高聚物和其他有机化合物在空气中热氧化的有机合成物,通常只要加入1%微小浓度的抗氧化剂就非常有效。抗氧剂1024是一种性能卓越高效无污染型抗氧化剂,溶于甲醇和乙酸乙酯,不溶于水,具有受阻酚和酰肼的双重结构,同时具有抗氧化和金属减活的功能,为金属减活剂,它不会产生色污,可单独使用,也可以与其他通用抗氧化剂并用,具有优良的协同作用,适用于聚乙烯、聚丙烯、聚酯,尤其适用于酚醛树脂的抗氧化剂,可有效防止聚合物因过渡金属离子(如催化剂残留物)存在所致的自氧化。

制备[1]

一种合成抗氧剂1024的方法合成步骤为:

1、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼的合成步骤

(1)将54g的水合肼溶解在600mL的甲醇和乙醇的混合溶液(V甲醇∶V乙醇=1∶2)中,后转移至烘干的三口烧瓶中,再加入76g的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯,将三口烧瓶固定在铁架台上,在室温条件下超声时间为10min,强度为50KHz,后放置好搅拌器,并在室温下,氮气保护环境中搅拌反应12h,待反应液呈白色粘稠状;

 (2)将步骤(1)中得到的白色粘稠状反应液进行减压蒸馏,当有大量固体析出时停止减压蒸馏,后向反应瓶中加水搅拌,即有白色晶体析出,抽滤后,用正己烷重结晶,即得到纯净的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼。

2、抗氧剂1024的合成步骤

(1)首先在三口烧瓶中加入18g的无水β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰肼、10g的乙酰乙酸乙酯和75mL除水的甲醇和甲苯混合溶液(V甲醇∶V甲苯=1∶80),后加入转子,并将温度计、回流冷凝管和氮气保护装置固定在三口烧瓶上;

(2)将步骤(1)中装有反应物的三口烧瓶置于油浴条件下缓慢升温,在85℃条件下,反应3h后停止反应;

(3)将步骤(2)的反应液降温至有晶体析出,再继续降至室温待晶体完全析出后,进行抽滤,得到晶体,将得到的晶体用水洗涤3次,后用5%的盐酸冲洗,最后进行水洗至中性,过滤、烘干,即得最终产品抗氧剂1024。

应用 [2-3]

一种抗静电HDPE接枝共聚物,包括以下重量份数的各组分:HDPE100份、DM 4.5~5份、DCP 0.3~0.5份、氯化亚锡1.5~1.8份、抗氧化剂1024 0.2~0.28份、聚乙烯酯0.8~1.0份。本HDPE挤出过程中,加入功能性的抗静电剂单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(简称DM),在DCP和催化剂的作用下,将DM接枝到HDPE大分子链上,接枝后的HDPE共聚物,不仅保持了其原本的综合性能,而且抗静电能力得到大幅度的提高,表面电阻率为1.8×102Ω,体积电阻率3.8×106Ω·m,扩大了其使用范围。

CN201810865704公开了一种汽车脚垫改性PVC专用料,以质量分数计含有PVC树脂:100份,DOTP:8~10份,DOP:28~32份,甲基丙烯酸异冰片酯:25~30份,表面改性的碳酸钙:20~25份,聚氧化丙烯二胺(D-400):2.5~3.0份,抗氧化剂1024:0.25~0.30份,聚乙烯蜡:0.8~1.0份,硬质酸钡:1.8~2.0份,钙锌稳定剂:3.5~5.0份。本发明所述的汽车脚垫改性PVC专用料不仅具有较佳的弹性,而且吸音、减振以及耐磨损性能好,使用寿命长。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810212584.7 抗氧化剂1024的合成工艺

[2]CN201810865704.3一种抗静电HDPE接枝共聚物及其制备方法

[3]CN201410387765.5汽车脚垫改性PVC专用料

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