溶剂紫13的制备与应用

2020/4/16 15:31:43

背景及概述[1][2]

溶剂紫13外观为紫黑色粉末,不溶于水,可溶于苯、氯苯、二甲苯、DMF等有机溶剂,于浓硫酸中呈暗绿色,稀释后产生橄榄至红光蓝色沉淀。溶剂紫13可用于各种树脂塑料的着色,如聚丙烯酸树脂、ABS树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等,得红光蓝色;有优良的耐热性、耐晒性及耐迁移性,着色力好,透明度高,适用范围广。

制备[1]

以 1,4-二羟基蒽醌和对硝基甲苯为起始原料,以甲醇为溶剂,铁粉为还原催化剂,氢气为还原剂,硼酸为缩合催化剂,发生还原、缩合反应,经空气氧化得到溶剂紫13。本一锅法合成溶剂紫13的新路线,将所有原料一起投入容器中,节省 了中间步骤的后处理过程,节省了大量的人力物力。具体如下:

首先将甲醇、1,4-二羟基蒽醌、对硝基甲苯、铁粉、硼酸依次投入压力容器中,密闭 容器后进行氮气置换,然后搅拌升温至50~60℃,通入氢气进行加氢还原,当反应体系停止吸氢后,控制在60~70℃进行保温反应,保温时间为2h以上,反应结束后升温,在90~100℃ 进行缩合反应,反应时间为5h以上,反应结束后泄压,降温,通入空气进行氧化反应,最后加 盐酸打浆,打浆温度为60~70℃,过滤,洗涤,干燥即得溶剂紫13。

其中,1,4-二羟基蒽醌与甲醇的质量比为1:(1.1~3.0);1,4-二羟基蒽醌与对硝 基甲苯的质量比为1:(0.5~0.7);1,4-二羟基蒽醌与铁粉的质量比为1:(0.04~0.12),1, 4-二羟基蒽醌与与硼酸的质量比为1:(0.1~0.3);1,4-二羟基蒽醌与盐酸的质量比为1: (0.2~0.8)。

应用[3]

CN201780058330.8报道了一种自由流动的固体颗粒状衣物洗涤剂组合物,其包含:

(a)阴离子去污表面活性剂;(b)0重量%至8重量%的沸石助洗剂;(c)0重量%至4重量%的磷酸盐助洗剂;(d)0重量%至8重量%的碳酸钠;(e)0重量%至8重量%的硅酸钠;(f)4重量%至20重量%的有机酸;以及(g)调色剂,其选自酸性紫50,直接紫9、66和99,溶剂紫13以及它们的任意组合。其中在20℃下在去离子水中以1重量%稀释的组合物具有6.5至9.0范围内的平衡pH。

其中组合物包含30重量%至90重量%的基础洗涤剂颗粒,其中基础洗涤剂颗粒包含(按基础洗涤剂颗粒的重量计):(a)4重量%至35重量%的阴离子去污表面活性剂;(b)任选地,1重量%至8重量%的沸石助洗剂;(c)0重量%至4重量%的磷酸盐助洗剂;(d)0重量%至8重量%的碳酸钠;(e)0重量%至8重量%的硅酸钠;(f)1重量%至10重量%的有机酸;以及(g)任选地,1重量%至10重量%的硫酸镁。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201510594354.8 一种溶剂紫13的合成方法

[2] [中国发明] CN201910906431.7 一种低毒低害环保型溶剂紫13的合成方法

[3] CN201780058330.8低PH衣物洗涤剂组合物

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