背景及概述[1][2]
乙醛酸一水合物作为一种高纯度的乙醛酸产品，可以用作医药原料、汽车漆添加剂及一些精细化工产品的原料。
制备[1]
采用顺丁烯二酸酐为原料，通过臭氧氧化合成乙醛酸一水合物，具体工艺流程如下：
步骤一：将原料顺丁烯二酸酐加入蒸馏水，在水解釜中进行水解，得到浓度为20-40％的顺丁烯二酸溶液，优选溶液浓度为30％。水解时，通过热水炉加热，保持水解温度在60-80℃，如可选用水解温度为70℃，水解2-4小时。
步骤二：将所述顺丁烯二酸溶液移入至反应釜中，在所述反应釜的进气口端安装曝气盘，通过所述曝气盘将臭氧浓度为100mg/L的臭氧/氧气反应气体通入至所述反应釜中进行氧化反应，通过制冷机控制氧化反应的温度在18-22℃之间。由于曝气盘的表面气孔径只有1微米左右，可以把反应气体均匀分布在液相中，增加臭氧与顺丁烯二酸溶液的接触时间，提高溶液对臭氧的吸收效率，进而提高反应速度。
为测定氧化反应是否达到终点，利用顺酐遇对羟基苯胺显红色的原理，取反应后的产物样品，将其与对羟基苯胺一起溶解在对羟基甲酰胺中形成溶液，然后将所述溶液与蒸馏水对比；如果两者没有色差，则认为氧化反应达到终点，否则认为反应还未到终点。通过所述比色法检测氧化反应是否达到终点，从而有效防止了欠氧化或过氧化对反应时间及产物纯度的影响。
步骤三：氧化完毕后，得到反应后的乙醛酸产物及过氧化物。将所述反应后的产物进行保温，在50℃左右保温2个小时。
步骤四：为去除产物中的过氧化物，并防止空气中的氧气氧化乙醛酸产物，往反应釜中通入氮气，在氮气保护下将过氧化物水解得到反应后的溶液。
步骤五：上述反应后的溶液中的溶剂包含甲酸和水，为将所述溶剂蒸馏出来，在真空条件下保持溶液温度为50-60℃，将所述溶液中的溶剂减压蒸馏出来，并通过接收罐放出。
步骤六：蒸馏完毕后，将反应釜中剩余的产物冷却后，得到浓度和纯度均在98％以上的乙醛酸一水合物。
结晶[2]
一种乙醛酸一水合结晶物的制备方法。所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、将乙醛酸粗品加热至50～60℃，投入沉淀剂，所述沉淀剂与乙醛酸粗品中的草酸的摩尔比为1～2∶1，搅拌1～2小时，自然降温至常温，抽滤，得滤液Ⅰ。在50～60℃条件下，向所述滤液Ⅰ中加入活性炭，所述活性炭为所述滤液Ⅰ的1～3wt％，搅拌2～3小时，自然降温至常温，抽滤，得滤液Ⅱ。
步骤二、在50～55℃条件下，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至乙醛酸浓度为55～59wt％，得结晶母液。
步骤三、将所述的结晶母液转入夹套结晶釜中，在搅拌条件下，以2～10℃/小时的降温速率将所述夹套结晶釜中的结晶母液降至-1～3℃，再加入乙醛酸一水合物晶体作为晶种，加入量为结晶母液的0.001～0.01wt％，保温1～2小时；然后以2～10℃/小时的降温速率将加入晶种的结晶母液降温至-5～-7℃，保温1～3小时，得结晶液。
步骤四、将所述结晶液在干燥气氛保护下过滤，得滤液Ⅲ与滤饼；再将所述滤饼在20～25℃条件下真空干燥10～15小时，制得乙醛酸一水合结晶物。
步骤五、按照步骤二～步骤四所述方法，用处理滤液Ⅱ的方法处理滤液Ⅲ，先后得到滤液Ⅳ和乙醛酸一水合结晶物。
步骤六、按照步骤二～步骤四所述方法，用处理滤液Ⅱ的方法处理滤液Ⅳ，先后得到滤液Ⅴ和乙醛酸一水合结晶物，滤液Ⅴ可作为其它产品的原料。
主要参考资料
[1][中国发明]CN200910013726.8臭氧氧化合成乙醛酸一水合物的方法
[2][中国发明,中国发明授权]CN201610124710.4一种乙醛酸一水合结晶物的制备方法