背景及概述[1]
2-(甲基)氨基-5-硼酸酯是一种医药中间体，可由5‑溴‑2‑氯‑嘧啶作为起始物料，通过两步反应制备得到。
制备[1]
5‑溴‑N‑甲基‑嘧啶‑2‑胺的制备
将5‑溴‑2‑氯‑嘧啶 (1.93g，10mmol)溶解于14mL甲胺中，微波130℃，搅拌反应40分钟。反应液减压浓缩，加入20mL水和20mL二氯甲烷，萃取分液，水相用二氯甲烷萃取(10mL×3)，合并有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤(10mL×2)， 无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压浓缩，得到标题产物粗品5‑溴‑N‑甲基‑嘧啶‑2‑胺 (1.20g，白色固体)，产物不经纯化直接进行下一步反应。MS m/z(ESI)：189.9[M+1]
2-(甲基)氨基-5-硼酸酯的制备
将粗品5‑溴‑N‑甲基‑嘧啶‑2‑胺 (1.20g，6.38mmol)，双戊酰二硼(2.40g， 9.60mmol)，1，1′‑双(二苯基磷)二茂铁]二氯化钯(260mg，0.32mmol)和醋酸钾(1.57 g，16mmol)溶解于20mL二氧六环中，加热至115℃，搅拌反应16小时。冷却至 室温，过滤，滤液减压浓缩，用硅胶柱色谱法以洗脱剂体系B纯化所得残余物， 得到2-(甲基)氨基-5-硼酸酯(1.30 g，白色固体)，产率：86.6％。MS m/z(ESI)：236.1[M+1]
主要参考资料
[1] [中国发明] CN201110314450.4 杂环并喹啉类衍生物及其可药用盐、其制备方法及其在医药上的应用