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1-氟萘的制备

发布日期:2020/5/25 14:02:06

背景及概述[1]

1-氟萘是一种含氟中间体,含氟中间体主要用于制药行业的原料药生产中。据统计,含氟中间体越来越多的应用到高疗效低副作用的医药合成中,特别是在高端医药产品中含氟中间体所占比例越来越高。有机氟化合物具有较强的稳定性、生理活性、脂溶性和硫水性,可以调节电子、亲脂性等参数,所以很多含氟药物在性能上相对具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等特点,对药物的药效学和药动学性质产生重大的影响。

制备[1]

萘系含氟中间体1-氟萘的制备方法:

 1)重氮化反应:在1000mL三口烧瓶中加入550g的盐酸溶液(质量浓度为20%)、100g甲萘胺,搅拌升温至75℃溶解,降温至5℃以下,并于此温度下慢慢加入50g亚硝酸钠,加完后低温搅拌0.2小时,得到重氮盐溶液;

2)取代反应:向步骤1)所得的生成液中加入150g氟硼酸溶液(质量浓度为40%),搅拌0.25h,过滤,滤饼在温度为65℃的条件下干燥0.2h烘干,得到干燥的甲萘胺重氮盐氟硼酸复盐;

3)热风分解:将干燥后的重氮盐氟硼酸复盐缓慢加入有热风(热风温度为85~90℃)通过的反应器中,干燥的粉末状甲萘胺重氮盐氟硼酸复盐被热风吹起分散并吸收热量进行热分解,得到含少量固体杂质的1-氟萘溶液;

4)纯化处理:将步骤3)所得的1-氟萘溶液先采用纯水对该溶液洗涤3~6次,再用纯碱中和至pH为6.8~7.2,最后过滤分出油层,取滤液精馏处理,即得到69g萘系含氟中间体1-氟萘,含量为99.6%。

主要参考资料

[1] CN201811037805.8 萘系含氟中间体1-氟萘的合成方法

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