十八烷二酸的制备和应用

2020/5/25 14:10:44

背景及概述[1]

十八烷二酸(Octadecanedioicacid),分子式为C18H34O4,是一类重要的化工原料,属于二元酸的一种。二元酸通常指直碳链两端均为羧基的有机化合物,习惯上将碳原子数超过九的二元酸称为长链二元酸,其结构式为HOOC(CH2)nCOOH,其中n为大于7的整数。长链二元酸有着非常广泛的用途,以长链二元酸为原料可以合成特种尼龙、高级香料、高档热熔胶、耐寒增塑剂、高级润滑油、高级防锈剂、高级油漆和涂料等。长链二元酸通常可以用化学法或生物法来合成。

精制方法[1]

一种十八烷二酸的精制提纯方法:在3000L溶解脱色反应釜中,投入98%的乙酸溶液2000L,十八烷二酸粗品630kg,活性炭6kg,搅拌匀,升温至95℃,保温20分钟,经暗流式板框压滤机、袋式过滤器、金属钛棒过滤器、层叠式过滤器四级过滤系统过滤得到的十八烷二酸溶液进入结晶釜,在结晶釜内快速均匀降温至80℃,关闭降温水,自然降温至75℃,投加纯度大于99.8%的十八烷二酸作为晶种,控制搅拌速度40r/min,结晶釜内温度回弹至77℃,然后逐步下降,温度自然下降至69℃时,缓慢打开降温水,控制降温速度由慢至快,最终降温至25℃,整个降温过程控制降温时间6~8小时。结晶液离心分离,滤液备母液回收时使用,滤饼留在离心机内用300L纯度98%的乙酸溶液进行淋洗,淋洗结束后离心15分钟,滤液备下生产循环做投料步骤的溶剂用;再用2000L无离子水对离心机内滤饼进行淋洗,淋洗结束后离心15分钟,滤液备母液回收时使用。得到物料固含量86%的滤饼,滤饼用1200L无离子水调浆后用泵打入室温水洗罐,加无离子水800L,搅拌半小时,离心过滤,滤液备下生产循环淋洗离心机用;滤饼经双锥真空干燥机干燥得到精制十八烷二酸546kg。中和滴定法测总酸含量99.82%,气相色谱法测单酸含量99.38%,总氮含量12ppm,铁离子含量0.6ppm,灰分含量10ppm,含湿量0.16%。提纯综合收率为98.57%。将结晶液离心分离得到的滤液与水相淋洗离心机产生的滤液混合后升温至85℃,然后降温至25℃进行重结晶,经板框过滤、真空烘干得到粗品十八烷二酸75kg。

应用[2-3]

一种QM1260体系高流平粉末涂料用快速固化型聚酯树脂及制备方法。本发明的聚酯树脂由主要由以下摩尔份数的原料通过聚合反应所制得:10~22二甘醇、9~20二乙醇胺、7~18对苯二甲酸、10~25联苯二甲酸、5~15间苯二甲酸、4~101,6-己二醇、6~12十八烷二酸。本发明得到的聚酯树脂不仅链段软,而且端基设计以完全柔性的1,6-己二醇及十八烷二酸作为封端部分,位阻小,反应速度快,有利于克服QM1260固化剂位阻较大带来的固化活性降低的问题,可以实现180℃/10min快速固化成膜,涂膜流平性好,流平等级达到7级以上,且膜层质量完全达到粉末涂料涂膜的要求。

专利CN201610310861.9公开一种超硬材料磨削液及其制备方法,其重量份组成为:2,3-二羟基丁二酸1~5份,十八烷二酸20~50份,三乙醇胺10~30份,N,N-二甲基乙醇胺5~12份,C10~18直链醇2~8份,二硫化钨纳米片0.1~2份,乙二胺四乙酸二钠0.5~6份,聚乙烯醇1~3份,去离子水100份;其制备方法是先将十八烷二酸加热熔融后依次将其中加入2,3-二羟基丁二酸,三乙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺在150~180℃温度下回流反应1~3h,然后将产物和其它组分依次加入去离子水中在60~80℃搅拌分散30~60min即得。本发明的磨削液在超硬材料加工过程中的使用效果好,能显著提高加工效率,产品环保,制备成本低,市场前景广阔。

主要参考资料

[1] CN201711410722.4长碳链二元羧酸的精制提纯方法

[2]CN201911182351.8QM1260体系高流平粉末用快速固化型聚酯树脂及制备方法

[3] CN201610310861.9一种超硬材料磨削液及其制备方法

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