网站主页 >> 乙酰肼 >> 新闻专题 >> 正文

乙酰肼的制备和应用

发布日期:2020/5/25 14:10:55

背景及概述[1]

乙酰肼是一种重要化工原材料,它可以用来合成镇痛药物、抗癌药物、牙齿缓蚀剂、片晶活性指数抑制剂、彩色定影液的防雾剂、稳定剂、金属酸洗防腐剂等。尤其是用乙酰肼为原料制备氨基甲酸酯类杀虫剂,可避免直接使用异腈酸甲酯对人体和环境造成的毒害。

制备[1-2]

方法一、将丁酮连氮370g、乙酰胺118g和水140ml置于带搅拌、温度计及精馏装置的四口烧瓶中,接收器上部接一导管以便吸收氨气。反应液在搅拌下加热升温至90~120℃,当反应产生的气体进入精馏塔后,在塔顶温度75℃~80℃下采出丁酮并回收氨气,反应8~12小时后取样分析,当反应液中的乙酰胺被反应完后,将反应液加热煮沸,蒸汽进入精馏塔中进行精馏,收集到塔顶温度为128℃~130℃的馏出液143.5g,乙酰肼含量为99.2%。

方法二:将乙酸300g、含量为90%的水合肼330g和丝光沸石分子筛30g放入带有搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏柱后,在柱顶温度98℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应,继续加热蒸馏,在柱顶温度110℃~120℃回收未反应的乙酸和水合肼,当乙酸和水合肼被全部蒸出后,将烧瓶内液体趁热倒出过滤,回收丝光沸石分子筛催化剂,滤液经冷却结晶、纯水洗涤、真空干燥后得到乙酰肼336.9g。

应用[3-4]

专利CN201310085412.5公开一种甲基巯基噻二唑的制备工艺,涉及医药化工技术领域,本工艺以乙酸乙酯为原料,乙酸乙酯经肼化、加成、环合反应来制备甲基巯基噻二唑,乙酸乙酯与与水合肼反应过程中不使用反应溶剂,同时提高乙酸乙酯与水合肼的肼化温度至104-110℃,得到乙酰肼溶液;乙酰肼溶液的加成反应中,使用液氨的甲醇溶液代替氢氧化钾的甲醇溶液;乙酰肼与氨和二硫化碳的加成反应中,先将二硫化碳加入到乙酰肼溶液中,然后再加入液氨的甲醇溶液。本发明工艺大大提高了肼化反应速度,提高了肼化反应转换率,省时节能,同时降低了甲基巯基噻二唑的生产成本,提高了加成反应的收率。

CN201710472587.X公开一种吡蚜酮原药合成新工艺,包括以下步骤:乙酰肼合成:乙酸乙酯与水合肼发生酰化反应转为乙酰肼;2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮合成:乙酰肼与固光发生光化反应,转为2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮;乙酰氨基三嗪酮(L4)合成:2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮与氯代丙酮发生缩合反应转为缩合物,缩合物再与水合肼反应生成乙酰氨基三嗪酮;3-醛基吡啶合成:3-氰基吡啶经催化加氢后生成3-醛基吡啶;吡呀酮合成:乙酰氨基三嗪酮与甲醇、盐酸等反应转为N-氨基-4-甲基-2,3,6-三嗪酮,N-氨基-4-甲基-2,3,6-三嗪酮再与3-醛基吡啶缩合转为吡呀酮。本发明的优点是:反应得率高,大大提高了生产效率,所用反应原料价格适中,且对环境无污染。

主要参考资料

[1]CN201710275858.2一种乙酰肼的合成方法

[2]CN201810079631.5一种合成乙酰肼的方法

[3]CN201310085412.5甲基巯基噻二唑的制备工艺

[4]CN201710472587.X一种吡蚜酮原药合成新工艺

免责申明

ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!

乙酰肼生产厂家及价格列表

乙酰肼
参考价格:¥150
武汉克米克生物医药技术有限公司
2020/07/10
乙酰肼
参考价格:¥询价
武汉裕清嘉衡药业有限公司
2020/07/10
乙酰肼
参考价格:¥询价
湖北鸿鑫瑞宇精细化工有限公司
2020/07/10

欢迎您浏览更多关于乙酰肼的相关新闻资讯信息