无水碘化钠的粉体制备及应用

2020/6/2 11:05:41

背景及概述[1]

无水碘化钠是一种白色粉末,化学式为NaI,其用途广泛,利用碘化钠优异的光学性能可与光电倍增管的光阴极很好的配对,制备发光效率很高的光学器件,该光学器件在发光波段没有明显的自吸收,对X射线和γ射线均有良好的分辨能力且温度效应较小。凭借碘化钠的性能和低廉的价格,被广泛的应用于石油探测、安检、环境监测等领域。

粉体制备[1]

一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺,包括以下步骤:

(1)称取200公斤碘,250公斤碳酸氢钠,将其混合后置于200公斤的水中,充分搅拌得到混合溶液一;

(2)在混合溶液一中加入24公斤水合肼,混合均匀后得到混合溶液二;

(3)将混合溶液二在50℃温度下反应1h,得到pH为6.5的混合溶液三;

(4)在混合溶液三中加入氢氧化钠溶液,调整混合溶液pH值至9后,在100℃下保温8h,得到混合溶液四;

(5)在混合溶液四中加入HI溶液,调整混合溶液的pH至3,在75℃下保温4h;

(6)在步骤(5)保温结束后的溶液中加入氢氧化钠溶液,调整混合溶液的pH至6.5,即制得粗NaI溶液;

(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭0.4公斤,混合均匀后静置24h后过滤除杂,并将滤液经减压蒸馏后得到浓缩溶液,减压蒸馏的压力为-0.5MPa,蒸馏温度为80℃;

(8)将浓缩溶液经离心分离除去液体,将固体干燥后得到碘化钠粉体;

(9)将干燥后的碘化钠粉体置于无水酒精中进行重结晶提纯,干燥后制得本发明的高纯无水碘化钠粉体。

经检测,本方法制备的无水碘化钠的纯度为99.9%,其中杂质K的含量为1.5ppm,松装密度为2.44g/mL。

应用[2]

三甲基碘硅烷在药物合成以及有机合成领域常作为氨基、羟基、巯基等官能团的 保护试剂,由于其活性高、反应条件温和等优点使其具有广泛的应用,尤其是在药物合成 中,如头孢吡肟、头孢匹罗的合成中。

CN201710134989.9报道了一种反应条件温和、工艺简单、操作安全、收率高且三废极少的三甲基碘硅烷的制备工艺,以无水碘化钠、无水氯化锂、三甲基氯硅烷为原料,在干燥的氮气气氛中合成三甲基碘硅烷。本方法改变了传统六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷制备碘硅烷的复杂工艺,反应条件温和,操作安全,避免使用高危化学品金属钾、钠的危险,同时也避免了高温加碘难题,整个生产循环过程,产出只有三甲基碘硅烷产品和副产氯化钠,无其它三废的产生,工艺绿色环保。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811022743.3 一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710134989.9 一种制备三甲基碘硅烷的新方法【公开】/一种制备三甲基碘硅烷的方法【授权】

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