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2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备

发布日期:2020/6/3 8:17:58

背景及概述[1]

2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪的合成工艺路线有四条:1)以双氰氨盐为原料;2)以双氰氨为原料;3)以单氰氨为原料;4)以三聚氯氰为原料。以双氰氨为原料易得,但单氰氨国内生产厂家较少、稳定性较差、温度高时易发生聚合。这二条工艺的共同点是,首先合成2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,再甲基化合成2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,成本高、三废多,有副产物生成,致使产品苯磺隆中甲磺隆超标达不到美国杜邦公司的产品标准。以三聚氯氰为原料经甲基化、甲氧基化、甲胺基化合成2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪,最大优点是原料易得,产品质量高,但是总收率不高,使得产品的生产成本提高,难以推广应用。

应用[1]

2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪是制备2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪-2-甲基氨基甲酰氨基)苯甲酸甲酯(俗称苯磺隆)的重要中间体。苯磺隆是美国杜邦公司在二十世纪八十年代初期开发的一种高效、低毒的磺酰脲类麦田除草剂,可以通过阻碍乙酸乳酸合成酶,使缬氨酸、异亮氨酸的生物合成受抑制,阻止细胞分裂,抑制芽梢和根生长,致使杂草死亡。是防治多年生阔叶草有特效,用药量极少,毒性低,残留期短,对麦类和下茬作物安全的麦田除草剂。

制备[2]

2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪制备如下:

(1)、BTCT制备:

a、将用HCl饱和后的乙腈投入氯化釜,然后通氯气,在52℃下进行氯化反应;反应过程中保持釜内压力为0.01MPa;通气结束前测物料比重,当乙腈与三氯乙腈的摩尔比例为2:1时,停止通气,转入聚合釜;

b、聚合釜用冷媒降温至15℃,投催化剂三氯化铝,然后将来自氯化釜的尾气通入聚合釜;当釜内有明显微正压时停止通气,关冷媒;当温度升至25℃时,放出尾气,开冷媒降温至15℃,然后再通气;如此反复操作,直至釜内物料粘稠为止;

c、物料粘稠后静置6h,然后蒸除溶剂;当蒸至110℃后,停蒸,然后真空抽入结晶釜;蒸馏出来的乙腈可继续投料使用;

d、结晶釜内预先投入甲醇,降温至5℃;真空抽料完成后,继续搅拌2h,然后过滤;

e、将结晶釜物料放入过滤器,过滤后的母液甲醇可循环使用,固体送至离心;

f、离心物料,控制含湿不大于5wt%为合格,离心后的固体即为中间体BTCT。

(2)、低温反应:将甲醇、BTCT投入低温釜,降温至0℃,滴加甲醇钠,控制温度9℃;滴加结束后,继续搅拌10min;

(3)、回流反应:预先向回流釜投入少量甲醇,升温至回流后,立即采用机械输送(自吸泵或气动隔膜泵等)或高位槽中转滴加的方式将低温釜物料缓慢转入回流釜;转料过程中保持回流釜有回流(66℃)且低温釜(或高位槽)内物料温度不超过15℃;转料结束后,打入少量甲醇冲洗低温釜后再打入回流釜;保温20min;

(4)、滤盐:回流釜保温结束后,打入热过滤机,趁热过滤盐分,并用干净的甲醇洗涤盐,滤液入蒸馏釜,盐即为氯化钠,经封闭干燥机回收甲醇后出售;

(5)、蒸馏:先后对蒸馏釜物料进行常压和减压蒸馏,减压蒸馏至60℃时停蒸,物料用真空吸入胺化釜;

(6)、胺化:开启冷媒对胺化釜降温;温度温至5℃时,真空吸入胺化甲醇;继续降温至3℃后,开一甲胺钢瓶通气,通气时间控制在1h;通气期间,保持温度缓慢升高;通气结束时,温度要升至12℃,在此温度下保温2h;保温结束后降温至0℃待过滤;

(7)、过滤:将胺化物料送入过滤机,甲醇母液入中转釜,可循环使用;固体送烘干机;

(8)、烘干:固体物料进连续进料式干燥机直接烘干,控制含湿<0.3wt%为合格;烘干后的物料即为2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪。

主要参考资料

[1] CN201110183289.1一种2-甲基-4-甲氨基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪的合成方法

[2] CN201510656066.0一种2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备方法

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