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2,6-二氯-4-三氟甲苯胺的制备和应用

发布日期:2020/6/3 10:21:44

背景及概述[1]

2,6-二氯-4-三氟甲苯胺是农药氟虫腈的关键中间体。氟虫腈的化学名是5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑,商品名为锐劲特,是法国罗纳-普朗克公司于1987至1989年开发研制,1992年在我国登记的高效杀虫剂。

制备[1-2]

报道一、

3-氯-4-氨基-5-硝基三氟甲苯的制备

向反应釜中加入3,4-二氯-5-硝基三氟甲苯600Kg,密闭反应釜,氮气置换,开启搅拌,逐渐升温到160℃,逐渐通入氨气,至通入量到125Kg时,经取样管取样检测3,4-二氯-5-硝基三氟甲苯0.5%,降温到80℃以下,放空氨气到尾气回收装置,反应釜内加水200Kg*2水洗,有机层再用饱和食盐水洗,再经减压脱水,所得物料544Kg(含量99.2%,水分0.5%,收率98.0%)。

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备

向氯化釜中加入3-氯-4-氨基-5-硝基三氟甲苯1200Kg,密闭反应釜,氮气置换,开启搅拌,逐渐升温到50℃,逐渐通入氯气,控制反应温度70-80℃,至通入量到407Kg时,经取样管取样检测合格3--氯-4-氨基-5-硝基三氟甲苯0.5%,降温到30℃以下,放空氯气到尾气回收装置,反应釜内加氨水200Kg*4水洗,经减压脱水,减压蒸馏所得物料1090Kg(含量99.0%,水分0.5%,收率95.0%)。

报道二、

向1000ml高压反应釜中分别投入200g3,4,5-三氯三氟甲苯145g水后,密闭反应釜,往里充加液氨380g,加好后关闭阀门,开启搅拌,缓慢将温度升至160℃,压力升至10Mpa,进行计时保温,保温期间控制反应温度为165℃,压力为11.5Mpa,保温时间为8h,保温结束,泄压排氨。

水洗反应物料后,精馏反应粗品,回收未反应的原料3,4,5-三氯三氟甲苯20.4g,得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺120g,含量99.24%,收率72.48%。

应用[3]

5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑是制备高效广谱杀虫剂氟虫腈(其商品名为“锐劲特”)的关键中间体。CN200710156221.8公开了一种5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑的制备方法,以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,以40~98%的硫酸为反应介质,滴加亚硝酸钠的水溶液于0~70℃进行重氮化反应0.5~1小时得重氮化反应液,重氮化反应液温度调整至15~30℃加入2,3-二氰基丙酸乙酯,再在弱碱性条件下于有机溶剂中在25~50℃进行环化反应,反应结束后经后处理得到化合物5-氨基-1-(2,6-二氯4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑。本发明有效地降低生产成本,减少“三废”的排放,从而既保持反应的容易性,提高反应的收率,又能减少“三废”的排放。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201710605773.6一种制备99%含量2,6?二氯?4?三氟甲基苯胺的方法【公开】/一种制备99%含量2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法【授权】

[2][中国发明,中国发明授权]CN200810060866.6一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN200710156221.8一种5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑的制备方法

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