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氯二氟乙酸酐的制备

发布日期:2020/7/27 13:32:20

背景及概述[1]

氯二氟乙酸酐是一种低碳链对称酸酐。酸酐在化工及医药领域具有广泛的应用,目前已报道的合成酸酐的方法有很多,采用酰氯和羧酸反应可制备酸酐,但一般都需要先制备酰氯,再和羧酸反应,该两步法的制备工艺较为繁琐,因此该法常常用来合成不对称酸酐。而文献报道的对称酸酐的制备主要以相应羧酸为原料,采用(1)乙酸酐脱水法:该方法以乙酸酐为脱水剂,与羧酸反应是合成酸酐的常见反应,但由于乙酸酐参与到酸酐形成过程中,该法极易形成不对称酸酐副产物,因而造成后处理繁琐以及产率不高的弊端;(2)氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷、草酰氯等氯代脱水试剂与羧酸反应,反应速度很快,但会出现酰氯副产物及氯代酸酐副产物,从而影响产率和酸酐纯度,还有报道采用光气/液体光气/固体光气为脱水剂,但毒性太大,也不适合生产;(3)浓硫酸为脱水剂:由于浓硫酸本身含有少量水,造成脱水效率低,产率低,后有报道改进采用发烟硫酸(即三氧化硫的硫酸溶液),产率大大提高,但毒性较大,操作繁琐。

制备[1]

一种副反应少、产率高、操作简便的高纯度氯二氟乙酸酐制备方法如下:

保持温度20°C下,于98%浓硫酸(196g,2.0mol)中,边搅拌边依次加入氯二氟乙酸(1.0mol)和五氧化二磷(35.5g,0.25mmol),继续搅拌0.5h后,使其充分混合,于100°C下反应2h,减压蒸馏收集93-96℃馏分,得氯二氟乙酸酐59.2g,产率88.5%,纯度(GC)98.8%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210169934.9 低碳链对称酸酐的制备方法

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