4-丙基-4'-氰基联苯的制备

2020/7/30 13:52:05

背景及概述[1]

4-丙基-4'-氰基联苯,又叫正丙烷基-4’-氰基联苯,是一种联苯腈型液晶材料。联苯腈型液晶材料具有光、化学稳定性好,各向异性、粘度与双折射等物理常数可调等优点;它们是在常温下能进行显示的优良液晶材料,是近年来特别引人注目的一个研究领域。

制备[1]

在氮气保护下,把10毫摩尔碘、10摩尔金属镁屑和5升无水四氢呋喃依次投入到反应釜中,加热保持四氢呋喃回流的反应温度下,把9.5摩尔4-正丙烷基溴苯滴加到上述反应釜中,滴加时间为3小时,滴加完毕后继续回流反应4小时制得相应的4-正丙烷基苯基溴化镁格氏试剂的四氢呋喃溶液;然后把上述格氏试剂的四氢呋喃溶液在氮气保护下滴入到含有0.5摩尔四(三苯基膦)镍、10.5摩尔4-溴苯腈和5升无水四氢呋喃的反应釜中,滴加温度为25℃,滴加时间为6小时,滴加完毕后继续保温反应2小时结束反应,过滤回收金属盐,滤液进行常压蒸馏回收溶剂,残留物进行减压精馏得到4-正丙烷基-4’-氰基联苯液晶粗品;该粗品在100℃用100克的白土直接无溶剂脱色,趁热过滤后,再以正庚烷、乙醇为溶剂分别进行一次低温(-15℃)重结晶,即可制得8.5摩尔的正丙烷基-4’-氰基联苯合格品,其中HPLC纯度为99.5%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201210122571.3 一种联苯腈型液晶材料的生产工艺

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