3-溴-N-(1-萘基)咔唑的制备

2020/8/3 10:05:57

背景及概述[1]

3-溴-N-(1-萘基)咔唑是一种有机中间体,可用于制备以蒽为核心化合物,这类化合物具有较高的玻璃化温度和分子热稳定性,合适的HOMO能级,可作为发光层掺杂材料应用于有机发光二极管上,具有良好的光电性能,能够满足OLED器件企业,特别是OLED显示面板和OLED照明企业的需求。

制备[1-2]

报道一、

在250ml的三口瓶中,通氮气保护下,加入0.05mol 3-溴-9H-咔唑,0.06mol 1-碘萘,150ml甲苯搅拌混合,然后加入0.015molCu,0.15mol碳酸钾,加热至150℃,回流反应24 小时,取样点板,显示无3-溴-9H-咔唑剩余,反应完全;自然冷却至室温,过滤,滤液进行减压旋蒸(-0.09MPa,85℃),过中性硅胶柱,得到3-溴-N-(1-萘基)咔唑。

报道二、

在200mL锥形瓶中,将5.9g(20mmol)9-(1-萘基)-9H-咔唑溶解于50mL甲苯和70mL 乙酸乙酯的混合溶剂中,再向该溶液中加入3.6g(20mmol)N-溴琥珀酰亚胺(缩写:NBS)。室温下搅拌该混合物36小时。反应完成之后,用水洗涤该混合溶液,在其中加入硫酸镁以吸收 水分。过滤该悬浮液,将产生的滤液浓缩并收集。结果得到7.4g白色粉末状目标物质,产率 为99%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710477504.6 以蒽为核心化合物及有机电致发光器件和其应用

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110306192.5 有机化合物、发光元件、发光器件、电子器件和照明器件

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