4，5-二碘-2-甲基咪唑的制备

2020/9/3 9:19:59

背景及概述^[1]

4，5-二碘-2-甲基咪唑是一种有机中间体，可显示铁电性和压电性以及产生天然扭曲或弹性的晶体的倾向，其电子和机械特性产生自这些独特分子的明显不同的结构特征，适于许多应用，包括但不限于数据存储，能量存储，或者压电启动器，传感器或换能器。

制备^[1-2]

报道一、

将碘（18.5g，73.1mmol）溶于90mL氯仿中，缓慢加入在90mL 2M NaOH溶液中的2-甲基咪唑（3.0g，36.5mmol），混浊的混合物在2.5h后澄清为两相，分离各层，并将乙酸（10.5mL，183mmol）加入有机层以中和反应（至pH〜5-6）。出现固体，将其滤出并从温暖的乙腈中重结晶，得到8.5g（69％）的4，5-二碘-2-甲基咪唑，（M+H）+＝334。

报道二、

将2-甲基咪唑(1.24g，15.1mmol)的2M含水NaOH(32mL)溶液加入碘(7.67g，30.2mmol)的CHCl₃(37mL)溶液。混合物在室温下搅拌26小时。将饱和含水Na₂S₂O₃溶液(40mL)加入反应混合物和弃去CHCl₃层。加入AcOH将含水层中和至pH7，沉淀粗制黄色产品，将其过滤收集和用H₂O(40mL)洗涤。从H₂O重结晶，在用活性炭处理之后，提供纯的4，5-二碘-2-甲基咪唑，是白色粉末(4.42g，88％)。¹HNMR(CD₃SOCD₃，298K，500MHz)：δ12.48(s，1H)，2.27(s，3H)。¹³CNMR(CD₃SOCD₃，298K，126MHz)：δ150.0，94.4，76.0，13.9。HRMS：(m/z)计算值[M+H]+：334.8537；实测值334.8535。

参考文献

[1]WO20110230462

[2]CN109643752-柔性压电和铁电卤代咪唑晶体

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