磷酸二氢铷的应用举例

2020/9/8 10:37:24

背景及概述[1]

磷酸二氢铷可用作缚酸剂制备双氟磺酰亚胺盐。双氟磺酰亚胺盐,特别是双氟磺酰亚胺锂盐,由于其阴离子结构庞大,氟离子具有强吸电性,使其与阳离子的结合力很弱,使其在熔融状态或有机溶剂存在下锂离子呈高游离性,可用作锂二次电池中的锂电解质;同时由于其具有优异的导电性能,可用于超级电容器以及铝电解电容器等;还可用作路易斯酸催化剂使用,具有重要的工业化生产价值。

应用[1]

一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法,所述双氟磺酰亚胺盐的分子式为MN(SO2F)2,所述M=Li、Na、K、Rb或Cs,所述制备方法步骤如下:

(1)将FSO2X、氮源、缚酸剂与非质子溶剂混合得到混合物;

其中,所述FSO2X中的X为氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)或碘(I),因此FSO2X为F2SO2、FSO2Cl、FSO2Br或FSO2I;氮源为铵盐或无水NH3,当氮源为无水NH3时,需将混合物冷却至-34℃~-100℃;缚酸剂为锂盐、钠盐、钾盐、铷盐或铯盐;NH3或铵根离子与FSO2X的摩尔比为1:2~10;NH3或铵根离子与缚酸剂的摩尔比为1:3~10;

(2)加热使混合物回流反应,持续反应5h~80h;

当氮源为无水NH3,缚酸剂为M2CO3,M=Li、Na、K、Rb或Cs时,化学反应方程式如下:

NH3+2FSO2X+3M2CO3→MN(SO2F)2+3MHCO3+2MX

当氮源为铵盐,以氯化铵为例,缚酸剂为M2CO3,M=Li、Na、K、Rb或Cs时,化学反应方程式如下:

NH4Cl+2FSO2X+2M2CO3→MN(SO2F)2+2MX+MCl+2H2O+2CO2

(3)回流反应结束后冷却,过滤反应产物,得到滤液;

(4)将步骤(3)得到的滤液中的溶剂除去,得粗产物,真空干燥,得到所述双氟磺酰亚胺盐。

步骤(1)中:优选所述缚酸剂为碳酸锂、碳酸氢锂、磷酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、乙酸锂、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、乙酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、乙酸钾、碳酸铷、碳酸氢铷、磷酸铷、磷酸氢铷、磷酸二氢铷、乙酸铷、碳酸铯、碳酸氢铯、磷酸铯、磷酸氢铯、磷酸二氢铯或乙酸铯中的至少一种。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201410685781.2一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法

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