氟化铼的制备方法

2020/9/11 9:03:33

背景及概述[1]

氟化铼是淡黄色正交或立方系晶体,具强吸湿性,潮湿空气中发烟。氟化铼在-3.5℃时由α-型转为β-型。氟化铼溶于水、硫酸、硝酸并分解,溶于氢氧化钠生成高铼酸和氟化钠。氟化铼能被氢气、二氧化硫和一氧化碳等还原成四氟化铼(400~500℃),高温时还原成金属铼。氟化铼在氧气中加热转化成ReOF4和ReO3F,能与金属作用。制法:125℃时,由金属铼与单质氟作用而得。

制备[2]

一种六氟化铼的制备方法,该方法通过优化氟化反应的条件,使产物主要为六氟化铼和七氟化铼;再调控还原反应的条件,使七氟化铼还原成六氟化铼。该方法工艺流程简洁,具有安全经济,合成转化率高,杂质少等特点。

(1)将5g铼粉平铺在反应器Ⅰ中,通入空速为20h-1~30h-1的三氟化氮气体,在400℃~430℃反应温度以及0.15MPa~0.2MPa反应压力下进行氟化反应,采用冷凝器Ⅰ收集产物,产物中的氮气及三氟化氮等气体通过排空阀排除,产物中的六氟化铼和七氟化铼液化成混合固体;

(2)先将冷凝器Ⅰ中收集的混合固体加热升华成混合气体,再以5h-1~10h-1的空速通入装有10g铼粉的反应器Ⅱ中,在100℃~120℃反应温度以及0.1MPa~0.3MPa反应压力下进行还原反应,采用冷凝器Ⅱ收集产物,冷凝器Ⅱ中收集的六氟化铼气体纯度为91.2wt%。

参考文献

[1]化合物词典

[2] [中国发明] CN201910770694.X 一种六氟化铼的制备方法

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