焦锑酸钠的制备方法

背景及概述^[3]

焦锑酸钠是一种白色粉末，有粒状结晶和等轴结晶，耐高温，在1000℃不分解，可用作高档玻璃澄清剂和脱色剂、塑料和纺织品的阻燃剂，搪瓷和陶瓷的乳白剂以及铸造用漆的不透明涂料。

制备^[1-3]

报道一、

在200 g含锑52.25%，含铅13.21%的锑氧粉中，加入氢氧化钠（300 g/L）溶液2000 mL，在85℃温度下搅拌60 min后加入净化剂Na₂S（55 g/L）溶液5 mL进行除杂，净化60 min后过滤，将滤液移至高压釜中，通入氧气，控制温度120 ℃，调整和维持压力1.5 MPa，反应60 min后，锑沉淀率达99.15%，过滤、洗涤、干燥、粉碎得焦锑酸钠产品172.6 g。产品质量分析结果为：Sb：49.17%；Na₂O：12.73%；Pb：0.0012%；As：＜0.005%；Fe：＜0.005%；Cu：＜0.001%；Sb3+：0.09%，外观颜色洁白，符合国标。

报道二、

在450g含锑27.5％、含铅28.5％的高铅锑矿中，加入含硫化钠120g/L，氢氧化钠12g/L 的溶液1.2L，在100℃温度下搅拌反应1.5小时，过滤，在滤液中加入2.6一二蒽醌黄酸钠0.4g，然后将该溶液移入长2米、直径50mm的钢管中，鼓入空气或氧气，控制温度在 95℃左右，反应6.5小时后，沉锑率达99.5％，过滤、洗涤、干燥得焦锑酸钠产品205克。产品质量分析结果为：含锑49.15％，氧化钠12.80％，铅0.0011％，砷0.005％，铁0.0056％，铜0.001％。

报道三、

将50kg三氧化二锑和200L纯水加入500L反应釜中，搅拌混匀，再加入70L双氧水(浓度为30％)，搅拌均匀，控制pH至7，升温至70℃恒温反应(氧化反应)2小时，反应结束后升温至90℃，边搅拌边加入氢氧化钠(投加量为三氧化二锑的0.6倍)和表面活性剂十二烷基硫酸钠(0.5Kg)，恒温反应(90℃)1.5小时，反应结束后滤饼超声分散(在pH为8～9的缓冲液中超声分散30min)，然后冷却结晶，用纯水洗涤至洗液呈中性时，离心分离，液体回用，水洗固体产物后80-90℃烘干，得到焦锑酸钠。

参考文献

[1] [中国发明] CN201310293459.0 一种高温高压纯氧氧化法生产焦锑酸钠的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN03128127.3 用催化氧化法从锑矿制取焦锑酸钠的方法