背景及概述[1]
三(4-硝基苯基)胺又叫4,4’,4”-三硝基三苯胺，是制备三偶氮光电材料重要的中间体。三(4-硝基苯基)胺可由对硝基苯胺和4-氯硝基苯或对硝基氟苯作为原料制备得到。
制备[1-2]
报道一、
将6.365mL对硝基氟苯(0.006mol)、3.45g对硝基苯胺(0.025mol)和8.64g碳酸钾(0.0625mol)加入到100mL的二甲基亚砜中，加热至160℃，在N2气保护下反应10h，反应结束后倒入冰水中搅拌，析出三(4-硝基苯基)胺。
报道二、
将0.414g对硝基苯胺、1.418g4-氯硝基苯、0.673g叔丁醇钾、0.348g无水氟化钾和0.11g四甲基氯化铵放入美国CEM公司专用压力反应管中,加入4mL二甲基亚砜,盖上盖子,放入微波反应仪中,打开微波反应仪、压缩机和电脑,在电脑上用discover专用软件设定微波功率为125W,反应时间为30min,反应温度为130℃后开始反应。反应结束并冷却后将反应产物倒入适量的冷水中,析出黄色晶体,搅拌一段时间后,真空抽滤,干燥,然后对粗产品重结晶,烘干,得精产品1.12g,收率为98.2%。
此方法具有反应时间短、产物收率高、后处理简单等优点。
参考文献
[1]孔鲁诗,田国峰,李丰,齐胜利,武德珍.含三苯胺结构的非对称型苝酰亚胺的合成及性能[J].高等学校化学学报,2015,36(12):2409-2414.