四水高氯酸钙溶液的制备

2020/9/14 8:55:38

背景及概述[1]

四水高氯酸钙是高氯酸钙的四水合物。制备方法是将硝酸钙或氯化钙与高氯酸溶液反应,然后将溶液蒸发、冷却即得。四水高氯酸钙经减压、加热而得高氯酸钙。

溶液制备[2]

一种高氯酸钙溶液的制备方法,以包覆1吨高氯酸铵为例,包括以下步骤:

步:选取高氯酸铵作为原料,主要考虑到合成的磷酸钙乳液,最重要用在高氯酸铵产品上,不会带进额外杂质项,再就是价格不高,使用方便,主要的是反应比较容易进行,相对中和法缓和,且副产氨气可回收用于高氯酸铵生产。

第二步:取5.75kg的未经防结块处理的高氯酸铵放入精制罐中加热溶解至要求浓度190g/L。

第三步:选取优质的熟石灰,进行称量摄取1.76kg,用蒸馏水配置成一定浓度悬浊液的浆料,并且将浆料投入到反应器中同时开动搅拌,保持中速,以免物料分层沉淀。

第四步:打开阀门,按比例量2:1,将高氯酸铵溶液放入反应器中,使其与石灰乳反应,生成高氯酸钙,并有氨气逸出,反应式为:2NH4ClO4+Ca(OH)2=Ca(ClO42+2NH3+2H2O。

第五步:在反应过程中,石灰乳液渐渐变清,逸出的氨气用盐酸溶液吸。因此此反应是在密闭的反应器中进行并且加热,以促进反应进行。

第六步:当反应结束后,由于反应器与氨气吸收器连通,所以并不带压力,其中会有少量的不溶性物质沉淀,主要是由熟石灰带进来通过排渣阀排出。

第七步:氨气经盐酸吸收后,生成氯化铵,待氯化铵达到一定浓度100 g/L时,用于高氯酸铵生产,化学式为NH3+HCl=NH4Cl;考虑到使反应充分完全,物料比取高氯酸铵过量3-5%,这样既能保证乳液中的有效钙离子得到充分利用,又能利用提高磷酸钙乳液使用性能,极为关键。

第八步:全步反应结束后,滤除沉淀物,确定清夜中高氯酸钙浓度,放入贮液罐中。以备合成磷酸钙乳液之用。

参考文献

[1] 化合物词典

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710275417.2 一种高氯酸钙溶液的制备方法

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