溴化铒的制备

2020/9/17 11:22:14

背景及概述[1]

溴化铒是一种淡玫瑰红色斜方针状晶体,有潮解性。熔点950℃,沸点1457℃。溴化铒能溶于水。将氧化铒溶于浓氢溴酸中,所得溶液首先在蒸气浴上蒸发,而后在氢氧化钾或浓硫酸干燥器内蒸发,使其结晶而得。

制备[2]

反应在石英管内进行。反应管用纯净氩气清洗后,在氩气手套箱中向其中加入Er2O30.2g和无水溴化铝1.1g,使Er和Al的摩尔比约为1∶4。将体系抽真空封死。放入一个倾斜摆放的电炉中。石英管下端(存有原料)置于高温区,石英管上端置于低温区(如图1)。

缓慢加热到573K(2~3K·min-1)。此时发生Er2O3的溴化反应:

在此温度下恒温1h后,在30min内将高温区温度升至723~753K范围,此时低温区内温度为453~473K。利用这个温度梯度,可使ErBr3与其它固体分离。

类似于镧、铈、镨、钕、钐、钆的溴化物,ErBr3在反应管的高温区与Al2Br6(g)反应生成气态配合物ErAl3Br12

利用骤冷法在673~873K亦证实了反应(2)的存在。气态配合物传输到反应管的低温区,又分解为ErBr3(s)与Al2Br6(g)。ErBr3(s)沉积在反应管上端(低温端),Al2Br6(g)继续参与传输反应。经过24h,高温端的ErBr3(s)传输到反应管低温端。

传输反应结束后,将反应管趁热取出,下端(即高温端)骤冷,使Al2Br6(g)扩散到该处沉积。另一端则为制备的产物ErBr3

参考文献

[1]无机化合物辞典

[2]杨冬梅,于锦,蒋军辉,王之昌.化学气相传输法制备无水溴化铒[J].当代化工,2003(04):202-203.

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