硫化亚锡(II)的制备

2020/9/27 11:04:41

背景及概述[1]

硫化亚锡(II)是一种重要的多功能材料,具备安全无毒的优点,被应用于多种用途。在汽车摩擦材料中硫化锑能够降低有机粘结剂的分解速度,保持摩擦性能的稳定,同时降低摩擦制动时的噪声和震动,是性能优异的固体润滑剂,但锑有致癌作用,世界上很多国家开始限制或者禁止使用,硫化亚锡安全无毒,被用作硫化锑替代材料。硫化亚锡用在太阳能电池的光吸收层中,由于其直接带隙1.2ev~1.52ev,间接带隙为1.0ev~1.1ev,对太阳光有较高的光电转换效率,是一种前景非常好的太阳能电池材料。此外,其还兼具催化性能,被用作氧硫化碳合成和碳氢化合物聚合时的催化剂等。

制备[1-2]

报道一、

将100 克氯化亚锡溶解于300毫升水中配置成氯化亚锡溶液置于反应容器中;将200克硫化钠置于气体发生反应容器中,将配置好的盐酸溶液缓慢滴加到气体发生反应容器中,并通过引流管道将发生气体引入氯化亚锡溶液反应器中进行反应,得到反应产物经抽滤、加入3200毫升纯水洗涤,在75℃温度下进行真空干燥,得到67.5克硫化亚锡产品。该案例产品纯度为98.80%,收率为98.84%。

报道二、

(1)按锡粉(99%,粒径<150μm)与升华硫粉的摩尔比为1:1的比例,称取119克200目的2N金属锡粉与32克升华硫粉在混料机中混合1h;

(2)将反应炉升温至650℃,并用氮气置换炉内空气30min;

(3)将混合粉置于图1的料斗中,并通过进料控制器匀速加入到反应炉中,金属锡粉与硫粉在氮气气氛、650℃下迅速反应生成硫化亚锡;加料结束后,将炉内温度维持在650℃保温2h,使过量的硫蒸发后进入冷凝器冷凝收集;

(4)将除杂后硫化亚锡在炉中自然冷却;

(5)待炉温度冷却到室温,打开炉盖取出样品,硫化亚锡样品制备完成;样品经过检测不含单质锡,硫化亚锡纯度为95%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201611002626.1 一种高纯硫化亚锡的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201910119860.X 一种硫化亚锡的制备方法

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