1,1-二丁氧基三甲胺的应用举例

2020/10/29 10:07:23

背景及概述[1-2]

1,1-二丁氧基三甲胺又叫N,N-二甲基正丁缩醛,是一种医药中间体,可用于制备利巴韦林的中间体1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺。

应用[1-2]

报道一、

CN201611195157.X公开了基于静电纺丝技术制备的具有吸附去除溢油功能的吸附膜。将5-硝基四氢呋喃-2-甲醛、N,N-二甲基甲酰胺、1,1-二丁氧基三甲胺、N-苄基氨基甲基聚苯乙烯和六甲基二硅脲制备成混合液C;将2-乙氧基丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺和四甲基丁二胺制备成混合液E;将吸取有混合液C的注射器固定于静电纺丝仪的I号轨道上;将吸取有混合液E的注射器固定于静电纺丝仪的II号轨道上;静电纺丝5h并在真空干燥箱中干燥24h后,即可得到具有吸附去除溢油功能的吸附膜。

报道二、

1,1-二丁氧基三甲胺用于制备1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺的方法如下:

将草酰胺(15.0g,0.17mol)加入到250mL的三口瓶中,加入100mL二甲基亚砜,室温下滴加1,1-二丁氧基三甲胺(34.5g,0.17mol),升温至80℃反应8小时,TLC检测1,1-二丁氧基三甲胺完全转化。向反应混合物中加入硫酸肼(22.1g,0.17mol)和对甲苯磺酸(29.2g,0.17mol),升温至140℃反应5小时。经TLC检测反应完全。将温度降至室温,将析出固体抽滤并悬浮于水中,加入氢氧化钠调节水相pH值为中性。所得固体经过滤,用水洗涤,干燥得白色固体1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺12.2g,收率64%,熔点316℃-317℃。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810661846.8 一锅法制备1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺的方法

[2] CN201611195157.X基于静电纺丝技术制备的具有吸附去除溢油功能的吸附膜

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