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邻苯二甲酸二丁酯的制备

发布日期:2020/11/4 17:27:27

实验原理

本实验利用邻苯二甲酸酐与正丁醇酯化反应制备邻苯二甲酸二丁酯,反应方程式如下:

实验所需仪器和药品

仪器:三口烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、分水器、锥形瓶、温度计、减压蒸馏装置一套

药品:邻苯二甲酸酐、正丁醇、浓硫酸、5 %碳酸钠溶液、饱和食盐水

实验步骤

1、药品的加入:将7.4 g邻苯二甲酸酐、13.7 mL正丁醇、3滴浓硫酸和几粒沸石装入三口烧瓶中;

2、仪器的安装:三口烧瓶中一侧口安装温度计,其水银球必须伸入液面下,中间瓶口安装分水器,分水器上安一冷凝管,另一侧口放一磨口塞。

3、反应的进行:先用小火加热,并间歇振荡使固体邻苯二甲酸酐消失

加大电压,反应混合物沸腾

从冷凝管处有小水滴滴入到分水器的液面中

待分水器中水层不再增加,反应温度上升至160 ℃时,停止加热。

4、产品的后处理:当反应物冷却到70 ℃以下时,将反应物倒入分液漏斗中,用等量饱和食盐水洗涤两次,再用5 %碳酸钠溶液中和,然后用饱和食盐水洗至中性。将分离出的粗产品先用常压蒸馏除去正丁醇,再用减压蒸馏收集180~190 ℃/1.33kPa的馏分。

注意事项

由于邻苯二甲酸二丁酯在无机酸存在下

温度高于180 ℃易发生分解

因此该反应温度要控制在低于180 ℃

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