N,N,N',N'-四甲基乙二胺的制备和应用

2020/11/9 9:45:32

背景及概述[1]

N,N,N',N'-四甲基乙二胺为无色透明液体,稍有氨气味,与水混溶,可混溶于乙醇等多数有机溶剂,是一种重要的有机中间体,主要用作生化试剂、环氧树脂交联剂,季胺类化合物的合成中间体。

制备[1]

一种二甲基乙醇胺直接催化胺化生产N,N,N',N'-四甲基乙二胺催化剂的制备方法:包括如下步骤:(1)称取约24.2g Cu(NO3)2.3H2O、14.5g Ni(NO3)2.6H2O和37.5gAl(NO3)3.9H2O并用100mL去离子水溶解;(2)称取可使金属离子完全沉淀的NaOH 18.0g作为沉淀剂,并用去离子水溶解配成2mol/L的浓度;(3)在搅拌及水浴温度为80℃状态下,将步骤1)配制的硝酸盐溶液缓慢滴加入步骤2)配制的NaOH溶液中,直至pH为8.0;(4)在该温度下搅拌4小时,然后在上述温度下静置老化12小时。(5)将老化后的催化剂抽滤,用去离子水洗涤数次至滤液pH为7.0;然后将滤饼进行干燥32小时;将烘干的催化剂进行碾磨成粉,再于马弗炉中450℃焙烧4小时,制得催化剂前驱体,其中Cu的重量百分比含量为28、Ni的重量百分比含量为11;(6)将焙烧后的催化剂进行压片成型,并切割筛选得20~40目数的成品催化剂Ni-Cu/Al2O3 20mL;

将20 ML上述制备得到的Ni-Cu/Al2O3催化剂装填于管式固定床反应器,在250℃下通氢气活化12h,在反应温度200℃、反应压力0.2 Mpa输入二甲基乙醇胺、二甲胺和氢气进行二甲基乙醇胺连续催化胺化反应;二甲基乙醇胺与二甲胺的摩尔比为1:2,二甲基乙醇胺与氢气的摩尔比为1:20;二甲基乙醇胺体积空速为0.5 h-1,反应产物从反应器下端出口连续排出,通过气液分离,液相产物进行气相色谱分析, 二甲基乙醇胺转化率87.6%,N,N,N',N'-四甲基乙二胺选择性78.3%。

应用[2]

CN201310287351.0报道了一种基于海藻酸钠-丙烯酰胺的水凝胶的制备方法,将海藻酸钠粉末在去离子水中溶解,再依次加入丙烯酰胺单体、甲叉双丙烯酰胺交联剂、过硫酸铵和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺催化剂,搅拌均匀,倒入玻璃模具中加热得到水凝胶,将水凝胶完全浸泡于浓度为0.01mol/L~1mol/L的非一价阳离子的水溶液中1h~10h,在此期间,阳离子扩散进入水凝胶网络结构中,诱导海藻酸钠交联,生成高强度高韧性的海藻酸钠-聚丙烯酰胺水凝胶;本发明的水凝胶性能:拉伸强度最高可达~1MPa;拉伸弹性模量最高可达~250KPa;对其进行加卸载测试,当卸载前拉伸倍数为8时,耗散的能量最高可达~2180KJ/m3

参考文献

[1] [中国发明] CN201510041978.7 二甲基乙醇胺直接催化胺化生产N,N,N,,N,-四甲基乙二胺的方法

[2] CN201310287351.0一种基于海藻酸钠-聚丙烯酰胺水凝胶的制备方法

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