分散黄 49的含量检测方法和应用举例

2020/11/11 10:57:24

背景及概述[2]

分散黄 49是一种分散染料。分散染料是一种水溶性低,在染色中主要以微小颗粒呈分散状态存在的非离子染料。聚酯纤维和分散染料新型染色技术的快速发展,使得分散染料在纺织品中广泛使用。

含量检测方法[2]

分散染料含量的检测方法,包括以下步骤:

1)样品前处理:

a)将纺织样品裁剪成5mm×5mm(误差不超过±10%),并混合均匀;

b)称取1.0g样品,精确至0.1mg,将样品放入20mL样品瓶中,加入10mL的50%(体积分数)甲醇-水,盖紧盖子,置于超声波清洗器中,在70℃下超声萃取30min;本发明的甲醇-水可以为40%~60%(体积分数)甲醇-水,本发明优选为50%甲醇-水。可在60~70℃下超声萃取30~45min;本发明优选为70℃下超声萃取30min;

c)过滤,将滤液转移至圆底烧瓶中,用真空旋转蒸发仪将滤液旋干;再用瓶口分配器向圆底烧瓶中加入10mL甲醇,用0.22μm滤膜过滤烧瓶中的溶液至2mL Agilent进样小瓶中,用LC-MS/MS分析。

2)标准工作液的制备

准确称取各种染料的标准物质(精确至0.01mg),用甲醇(ESI正离子模式)或50%甲醇-水(ESI负离子模式)为溶剂准确配制得1000mg/L储备液,于-18℃避光保存;以甲醇或50%甲醇-水为溶剂,对储备液进行逐级稀释,并配制30种染料(碱性红9、碱性紫14、酸性红26、分散蓝1、分散黄3、分散红11、分散蓝102、分散蓝106、分散黄49、分散棕1、分散橙37/76、分散橙11、分散橙1、分散蓝3、分散蓝26、分散蓝7、分散橙3、分散红17、分散黄39、分散红1、分散蓝124、分散蓝35、分散橙149、分散黄23、甲基黄、溶剂黄1、直接黑38、直接红28、分散黄1、分散黄9)的混合标准工作溶液,每种染料的浓度为0.2mg/L。

3)高效液相色谱-串联质谱检测

色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18,(2.1×50mm,1.8μm,承受压力为17000psi),带有1.8μm保护柱(均为Agilent公司),柱温:40℃;流动相:5mM乙酸铵(A)和乙腈(B)。梯度洗脱:初始5.5分钟内B从20%线性增至70%,5.5~6.5min内再增至90%并保持1分钟,随后降至20%,并保持至10min;流速为0.4ml/min;进样量为2μL。

质谱条件:ESI:正离子和负离子模式;毛细管电压:正模式4000V,负模式3500V;离子源温度:100℃;去溶剂气温度:330℃;去溶剂气流量:5L/h;鞘气温度:250℃;鞘气流量:11L/min;多反应监测。

应用[1]

CN201610580392.2报道了一种染涂一体染色、印花浆状组合物,染料染色、印花浆状组合物其组成为染色、印花浓缩浆1-25%、增稠剂0.5-10%、pH值调节剂0.05-3%和水62-98.45%。所述染色、印花色浆各成分按重量百分比计,分散染料(滤饼或干粉)20-60%、助剂5-30%和水10-75%。所述染色、印花色浆中分散染料选自:C.I.分散黄3、C.I.分散黄5、C.I.分散黄7、C.I.分散黄11、C.I.分散黄23、C.I.分散黄42和C.I.分散黄49等。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610580392.2 一种染涂一体染料染色、印花浆状组合物及其应用

[2] [中国发明] CN201811540461.2 一种分散染料含量的检测方法

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