还原黄 2的制备

2020/11/17 10:38:59

背景及概述[1]

还原黄 2又叫还原黄GCN、亚士林黄,主要用于棉、丝织品的拼色和印花,也可用于粘胶、涤/棉和维/棉的染色。还原黄 2是一个匀染性良好、色泽特别鲜艳的黄色染料。

制备[1]

(1)磺化:投入400公斤蒽醌,250公斤硫酸钠及1200公斤105%的发烟硫酸,采用高岭土在1200℃高温烘焙下制成1.7公斤催化剂进行定向催化,在2500-3500L的反应锅反应加热至130℃,保温4小时,然后降温至40℃放入稀释锅加入水2000公斤稀释,然后加入氨水进行中和至pH7;使蒽醌2,6-双磺酸氨盐和蒽醌2,7-双磺酸氨盐产品比例达到60wt%:40wt%。

(2)氨化:包括将350公斤2,6-双磺酸氨盐,200公斤防染盐S,200公斤液氨和1800公斤去离子水投入至高压反应锅进行反应,加温至170℃反应,保温30-35小时;反应后生产成2,6-二氨基蒽醌。

(3)合成:包括将70公斤2,6-二氨基蒽醌,200公斤三氯甲苯,380公斤精萘(溶剂),0.1公斤氯化亚铜和50公斤硫酸投入650L的反应锅进行反应,在210℃进行反应并保温共7小时;然后在反应物料降温100℃的时候进行热过滤,过滤得到粗品还原黄GCN、含有萘渣和未反应的三氯甲苯的滤液,然后在-0.3Mpa压力条件下蒸馏回收萘和三氯甲苯。

(4)精制:先将粗品还原黄GCN投入到硫酸中加热至140℃保温3小时进行精制,然后稀释、过滤,再打浆加入次氯酸钠氧化,最后用耐酸耐高温的1000目过滤纸和棉质过滤布制成过滤材料进行过滤得到还原黄 2。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610807490.5 一种还原黄GCN的生产方法

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