背景及概述[1]
直接黑168是一种直接染料。直接染料广泛用于棉、粘胶、丝绸和麻的染色与印花,也大量用于涤/粘、涤/棉、毛/粘、锦/粘等混纺品的染色与印花,同时也是非纺织行业用的重要染料类别,大量用于造纸、皮革和木材等的着色,以及书写墨水和喷墨打印墨水等。有的直接染料品种还可进一步加工成色淀颜料,作为有机颜料用于油漆、油墨、塑料、橡胶等着色，所以直接染料的发展在整个染料工业中占有举足轻重的地位。
制备[1]
1.PP-酸双重氮化
1.1 PP-酸溶解
在200mL烧杯中加水100mL,加入PP-酸15.8g,加入40%氢氧化钠溶液6g,使PP-酸溶解。
1.2重氮化
在1000mL的烧杯中,加水20mL左右,加入30%盐酸30.5g,碎冰约50g左右,5℃左右搅拌下均匀加入上述已溶解好的PP-酸溶液,搅拌10min,加亚硝酸钠8g溶液,用淀粉KI试纸测试应显蓝色,最后加氨基磺酸0.5g,温度10～15℃,pH=1～1.5,反应90min。
2. PP-酸双重氮化一次偶合(酸性偶合)
2.1 H-酸溶解
在500mL烧杯中,加水200mL,加入H-酸40g,慢慢加入5g40%的NaOH,调pH值,使H-酸完全溶解。
2.2偶合
重氮保温到点后,用约慢慢加入H-酸溶液滴加完后,pH=1.6左右,温度10～15℃,搅拌,然后慢慢滴加10%NaHCO3溶液,滴加约2h左右,调pH=2.0～4.0搅拌14h(检测:渗圈试验,H-酸消失)。
3.苯胺重氮化
在500mL烧杯中加水30mL,苯胺5g,30%盐酸12g,搅拌加冰降温到0℃,滴加亚硝酸钠溶液,温度控制在0℃左右,加完后温度在0～5℃反应1h。
4.二次偶合
苯胺重氮液保温到点后,加冰降温到5℃左右,均匀加入一次偶合液中,然后加入纯碱溶液调pH=9～10,在10～12℃反应2h。
5.三次偶合
在200mL烧杯中,加入30mL水,96%氢氧化钠,间氨基苯酚6g全溶后,加入到上述二次偶合液中,pH=10,温度15℃左右,搅拌4h,然后升温到60℃,加盐酸调pH=6,加入精盐,进行盐析,以渗圈为准,合格后过滤,干燥。
参考文献
[1]刁杰.直接黑168染料的合成[J].辽东学院学报(自然科学版),2009,16(03):188-190+195.