红色基KB的制备和应用

2020/11/19 14:53:31

背景及概述[1]

红色基KB又叫2-氨基-4-氯甲苯盐酸盐,可由2-氨基-4-氯甲苯与氯化氢成盐得到。有文献报道其可用于生产2,4-二氯甲苯。

制备[1]

将3mol氯化氢加入装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计的1000毫升的三口瓶中,然后将1mol5-氯-2-甲基苯胺滴加入三口瓶中,搅拌成类白色颗粒,即红色基KB。

应用[1]

红色基KB可用于生产2,4-二氯甲苯。2,4-二氯甲苯用于生产2,4-二氯苯甲醛、2,4-二氯苯腈,以及制除草剂和染料的中间体。生产方法如下:

将5-氯-2-甲基苯胺与氯化氢成盐生成类白色颗粒的红色基KB,然后冷却到-10℃后慢慢加入亚硝酸钠1mol,控制加料速度使温度不高于10℃,加完后,搅拌至体系为棕红色。然后进行热分解,温度控制在15℃。反应完成后,先分出下层的有机相,未反应的氯化氢用用石墨吸收塔吸收,进行回收,有机相水洗至中性,180~198℃去除反应中产生的少量的邻氯甲苯,然后进行精馏,收集198~201℃馏份,得到馏份,即2,4-二氯甲苯共152克。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201010154045.62,4-二氯甲苯的制备方法

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