还原绿8的制备

2020/11/23 10:24:05

背景及概述[1]

还原绿8是一种蒽醌咔唑类还原染料,是染草绿色的主要染料,主要用于棉布、绦棉织的悬浮轧染,是染草绿色的主要染料,染蚕丝亲和力好。该品常与还原棕GG、BR,硫化还原黑CLN等拼染各种不同色光的棕色线带,与还原橄榄绿B拼染各种不同色光的橄榄绿色线,与还原橄缆绿B或还原艳绿FFB拼染草绿色织物。该品染制的织物经脲醛或氰醛树脂整理后,色泽稍变浅,是我国染制军装布料的重要染料品种。其传统工艺的合成方法是由1,4,5,8-四氯蒽醌与1-氨基蒽醌在铜粉存在下加碳酸钠缩合,经三氯化铝闭环,用重铬酸钾氧化后而制得。

制备[2]

一种合成还原绿8的新方法,它包括以下步骤:

1)将20%发烟硫酸3000kg置于氯化锅中,开始搅拌,然后加入250kg蒽醌,升温至90-100℃,继续搅拌溶解1小时后加入1kg定位剂碘,之后通入氯气,通氯温度控制在50-150℃,反应100-200小时后,加入1000kg92.5%硫酸稀释,过滤,酸洗,再水洗至中性,烘干得四氯蒽醌待用;

2)将步骤1)所得四氯蒽醌50kg、1-氨基蒽醌70kg、纯碱80kg、铜粉5kg放入反应器并混合均匀,之后升温脱水,脱水完成后在1.5-4小时将反应器内温度升至200-270℃,并保温反应4小时,保温结束后,降温并粉碎得粗产物四蒽醌亚胺;

3)通过加热水煮并保温使四蒽醌亚胺粗品中的无机盐去除,过滤水洗至中性干燥得到精制的四蒽醌亚胺;加热水煮温度为90-95℃,保温时间为1小时;

4)在三氯化铝和吡啶介质中,步骤3)所制得精制四蒽醌亚胺经闭环,制得还原绿8原染料粗品;三氯化铝、吡啶和四蒽醌亚胺的质量比为1-2:2-3:1;

5)将步骤4)所得还原绿8原染料粗品置入6mol/L的氢氧化钠溶液中,然后蒸馏分离出游离吡啶,蒸馏后物料再水洗至pH为7-9得到滤饼烘干备用;

6)将步骤5)所得滤饼完全溶解于碱性溶液中,然后缓慢加入5000kg次氯酸钠溶液和100kg高锰酸钾,搅拌并加热升温至90-95℃,加料完毕后再加水稀释并降温至60℃后,过滤,水洗得到还原绿8原染料;

7)将步骤6)所得还原绿8原染料完全溶解于5倍量的水中,然后向其中加入50kg98%硫酸和50kg亚硫酸钠,搅拌完全并升温至90-95℃,保温1小时后,逐渐降温至60℃以下,过滤,水洗至中性,烘干得到终产品还原绿8染料,最终产品收率为86.7%。

参考文献

[1]CN201010107428.8还原绿8的制备工艺

[2]CN201510949044.3一种合成还原绿8的新方法

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