背景及概述[1]
(+)-二异松蒎基氯硼烷是一种高活性硼烷类化合物。高活性硼烷类化合物是指那些具有强还原能力的硼烷类化合物，包括硼烷络合物，例如烷四氢呋喃络合物、硼烷二甲硫醚络合物、硼烷叔丁胺络合物、硼烷N，N-二乙基苯胺络合、硼烷三甲胺络合物、硼烷吡啶络合物、硼烷胺络合物、硼烷三乙胺络合物等；另外，高活性硼烷类化合物还包括高级硼烷类化合物，例如三烷基硼、儿茶酚硼烷、频哪醇硼烷、9-BBN烷、二异松蒎基硼烷、(+)-二异松蒎基氯硼烷（DPC)等，其中，三烷基硼包括：三乙基硼、二丙基硼、三丁基硼，这些化合物暴露在空气中能发生自燃甚至爆炸。
制备[1]
将硼氢化钠3.7公斤，乙二醇二甲醚100升，三氟化硼乙醚18公斤（4〜8小时滴加完），15〜25°C反应，产生的硼烷气体通入到含有39.6公斤（+)-α-蒎烯的900公斤四氢呋喃的200升反应釜内中。200升反应釜的内温-5〜5°C，反应完毕后，继续搅拌2.0〜3.0小时后静置，关闭通气阀门。然后，100升反应釜内的硼烷反应废料，在搅拌下，通过滴加罐缓慢加入3公斤乙醇，搅拌直至不再产生气体后，继续搅拌3.0小时，避水过滤，得到有机溶剂100升（含有乙醇、乙醚、硼酸三乙酯和乙二醇二甲醚）。将该有机溶剂常压蒸馏，回收要求为含有乙二醇二甲醚97%(气相色谱法测定）以上，乙醇含量0.5%(气相色谱法测定）以下，含水量0.05%(卡尔《费休法测定）以下。200升反应釜每4小时开动反应釜搅拌一次，每次搅拌15分钟，静置析晶时间达到15小时后，过滤除去四氢呋喃，得到二异松蒎基硼烷。
如上述200升反应釜内的溶液混浊也不需过滤，内温-5〜5°C通入氯化氢气体，氯化氢的加入量为：氯化氢与硼烷络和物的摩尔比为0.95〜1.02：1，直到反应体系澄清，则可得到含有(+)-二异松蒎基氯硼烷的四氢呋喃溶液，减压蒸馏得到含有(+)-二异松蒎基氯硼烷，含量为97%(按常规的滴定法测定）。
参考文献
[1]WO2014019166-高活性硼烷类化合物的工业化生产方法