还原绿 1的制备方法

2020/11/24 13:54:01

背景及概述[1]

还原绿 1又叫艳绿FFB,是绿色还原染料中的代表产品之一。还原染料(Vat Dyes)是染料中各项性能都比较优良的染料,主要用于纤维素纤维 的染色和印花。还原染料旧称瓮染料,不溶于水,是一种需要在碱性溶液中借保险粉进行还 原处理,而使纤维染色的染料。还原染料色谱齐全,有较高的染色坚牢度、皂洗和日晒牢度,在印染工业中的应用比例较大。

制备[1]

一种还原绿 1的制备方法,包括如下步骤:

(1)联苯绕蒽酮的制备:在6份熔融的氢氧化钾中加入18份乙醇,加热、搅拌、回流 0.5h,再加入1份苯绕蒽酮和0.002份铜粉,继续加热、搅拌、回流5.5h,停止加热,趁热过滤, 滤液自然冷却析出固体,对固体进行抽滤,并用去离子水分4次冲洗固体,至滤液粘度变小 且颜色变清,滤渣干燥,备用;

(2)二羟基紫蒽酮的制备:取步骤(1)中得到的滤渣1份,以25份发烟硫酸为溶剂,以0.05份粒度为5000目的活性二氧化锰为氧化剂,反应3.5h,再以0.5份保险粉为还原剂加 热反应2.5h,制得二羟基紫蒽酮,经水洗、过滤、烘干后备用;

(3)二甲氧基紫蒽酮的制备:取步骤(2)中得到的二羟基紫蒽酮1.5份,研磨成粒度 为200um的粉末,加入0.8份四甲基氯化铵,并以0.04份三氟甲基磺酸甲酯为甲基化剂,以6 份三氯苯为溶剂,进行甲基化反应后,再经苯胺还原制得还原绿 1,总收率为 92.7%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610595613.3 一种还原艳绿FFB的制备方法

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