8-羟基喹啉-锂的制备

2020/11/24 14:01:01

背景及概述[1]

8-羟基喹啉-锂是目前使用广泛的一种8-羟基喹啉类金属化合物,已经成为有机发光材料中很有前途的电子传输材料,被广泛应用在各种类型的电致发光器件中,器件的性能得到提高。但是在有机发光器件制备过程中,微量的杂质容易引起针孔、短路、黑点现象,进而影响器件的寿命,因此制备高纯度材料是关键的。目前存在的合成方法中,有的制备技术落后,得到产品带溶剂分子,严重影响器件的亮度、效率;有的方法合成的化合物带有发光猝灭的杂质,严重影响了器件寿命,而且生产时间长;有些合成方法涉及原料不容易得到如三乙基铝,或者反应太剧烈,产生不容易除去的杂质,这给材料的广泛应用、工业化生产造成很大的困难。因此寻找一条能够高效合成8-羟基喹啉-锂化合物,并且能够避免目前合成路线的缺点是紧迫的。

制备[1-2]

报道一、

120ml二氯甲烷加入250ml四口瓶,先加入水合氢氧化锂,搅拌呈白色浑浊。8-羟基喹啉分批加入,在不到半分钟有乳黄色产生;很快乳黄色增多,25℃反应过夜,得到大量浅黄色固体。过滤得到大量乳黄色固体,用二氯甲烷100ml分2次洗涤,200度24小时,8-羟基喹啉-锂产率90%。

报道二、

将40ml、0.5M的8-羟基喹啉的丙酮溶液加入三口瓶中,再慢慢滴入4.2ml三乙胺,接着慢慢滴入0.5M、30ml的硫酸锂水溶液,温度保持在的70℃左右,搅拌2小时,静置24小时,得到乳白色针状晶体,用去离子水、乙醇或丙酮洗涤数次,过滤,80℃下烘干即得到8-羟基喹啉-锂,产率67.1%。

参考文献

[1]CN200910081846.18-羟基喹啉类金属化合物的制备方法

[2]CN03145677.4一种蓝色有机电致发光材料及其制备方法和应用

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