弱酸绿GS的制备

2020/11/26 17:57:17

背景及概述[2]

弱酸绿GS,绿色粉末。易溶于水呈蓝色,可溶于邻-氯酚,微溶于丙酮、酒精、吡啶。在浓硫酸中呈绿色,稀释后转翠蓝色。由1,4-二羟基蒽醌酯化,与对-甲苯胺缩合,再经磺化制得。主要用于羊毛、蚕丝、锦纶的染色,也可染皮革、纸张和作为生物着色剂。

制备[1]

向装有磁力搅拌棒的5mL微波反应瓶中添加溴代化合物1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠(0.20mmol)和苯胺(0.40mmol,2当量),然后加入Na2HPO4(pH9.6)(4.5mL)和NaH2PO4(pH4.2)(0.5mL)的缓冲溶液,加入催化量(约0.002-0.003g)的细粉状元素铜。将混合物加盖,并在80-120℃下在微波炉(80-100W)中辐照5-20分钟。然后将反应混合物冷却至室温,过滤瓶中的内容物以去除元素铜,然后向滤液中加入200mL水,并用二氯甲烷(200mL)萃取水溶液。重复萃取步骤直到二氯甲烷层变为无色(2-3次),然后通过旋转蒸发将水层减少至10-20mL的体积,随后将其进行快速柱色谱,使用RP-18硅胶和水作为洗脱剂。然后添加甲醇或丙酮逐渐降低洗脱液的极性:5%,10%,20%,40%,60%和80%。收集含有蓝色产物的级分,纯化步骤(RP-18快速色谱)重复进行2至3次,获得纯净的产品弱酸绿GS(通过LC-MS测定纯度≥95%),在真空下蒸发合并的含产物的级分,以除去甲醇或丙酮,然后通过冻干除去残留的水,以得到(高达96%)的蓝色粉末弱酸绿GS,收率(96%)

参考文献

[1]Baqi Y,Hausmann R,Rosefort C,etal.Discovery of Potent Competitive Antagonists and Positive Modulators of the P2X2 Receptor[J].Journal of Medicinal Chemistry,2011.

[2]化学百科

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