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二甲基乙二醛肟比色法测定镍

发布日期:2020/11/30 14:10:03

二甲基乙二肟为白色三斜结晶或结晶性粉末,溶解性:溶于乙醇、乙醚、丙酮和吡啶,几乎不溶于水。其可用于镍的检定和测定。从钴及其他金属中分离镍,从锡、金、铼、铱中分离钯等。

二甲基乙二醛肟比色法测定镍

在氧化剂存在下,镍在碱性介质中与二甲基乙二醛肟形成可溶性的酒红色络合物,借以进行比色。    

铁、铝等在碱性溶液中生成沉淀,可用酒石酸钾钠掩蔽。在比色溶液中小于30毫克的铁无显著影响,铁量高时使结果偏高,可适当增加酒石酸钾钠的用量或采用氯化铵―氢氧化铵小体积沉淀分离后进行测定。钴、锰、铜存在产生正误差,小于0.3毫克的钴、0.5毫克的锰干扰尚不明显,3毫克以下的铜,在加二甲基乙二醛肟显色后加入EDTA可以基本上消除其干扰。铜、钴量高时可用二甲基乙二醛肟―三氯甲烷萃取或经二甲基乙二醛肟镍沉淀分离。大于0.5毫克的锰,须在微酸性溶液中用过硫酸铵或在硝酸溶液中用氯酸钾沉淀分离;亦可用二甲基乙二醛肟萃取分离。镁量高时,在碱性溶液中析出氢氧化镁沉淀,可提高酒石酸钾钠浓度以延缓氢氧化镁沉淀析出,并在显色完全后加入EDTA以消除干扰;镁量少时,也可以将少量氢氧化镁沉淀干过滤除去,并不影响测定的准确度。    

本法可测定含0.005%~3%的镍。    

一、试剂

二甲基乙二醛肟溶液  1%(含5%氢氧化钠)。     镍标准溶液  准确称取纯金属镍0.5000克,加入约20毫升盐酸,加热溶解后,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升含0.5毫克镍。     将上述镍标准溶液,稀释为1毫升含25微克镍,作绘制标准曲线用。    

二、标准曲线的绘制

称取含0、25、50、100、……300微克镍的标准溶液,分别置于100毫升容量瓶中。加入20%酒石酸钾钠溶液10毫升,摇匀。加入10%氢氧化钠溶液10毫升,摇匀。用水稀释至约50毫升,加入5%过硫酸铵溶液10毫升,摇匀。加入1%二甲基乙二醛肟溶液10毫升,摇匀。放置5分钟后,加入5%EDTA溶液5毫升,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用2厘米比色杯,于530毫微米处测量吸光度。

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