背景及概述[1]
叔丁基二甲基氯硅烷(简称TBDMSCl,TBSCl)是一种重要的位阻型有机硅保护剂,有机化合物中的活泼氢可以在温和的反应条件下被硅烷基取代,生成化学稳定性很高的中间产物,其他基团的反应活性不受影响。TBDMSCl与醇羟基反应生成硅醚的作用特别重要,与常见的三甲基氯硅烷保护剂比较,TBDMSCl硅醚的稳定性更高,由于其空间位阻的作用,在多羟基底物上具有优异的选择性,可以非常容易地在仲醇或叔醇存在下对伯醇选择性保护。TBDMSCl被广泛地应用于药物和天然产物的合成中,如用作合成前列腺素、甾素化合物、某些抗生素、降血脂药洛弗斯汀和新弗斯汀的辅助原料等。
制备[1]
一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，
a、在合成釜内，将10g的镁投入到160ml的乙醚和环己烷组成的混合溶剂中，混合溶剂中乙醚和环己烷的体积比为6.5∶3.5，在40℃℃条件下，滴加由35g叔丁基氯与50g二甲基二氯硅烷组成的混合溶液，滴完后保温2.5小时，得合成后物料；
b、将合成后物料转入溶解釜，降温至10℃后滴加400ml的体积浓度为25％盐酸，静止分层，除去底部的废水，得上层料液；
c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯，去除溶剂，得产品叔丁基二甲基氯硅烷。
提纯方法[2]
一种叔丁基二甲基氯硅烷工业化生产结晶制备方法，它是按照以下重量制成：每80L的容器内含有叔丁基二甲基氯硅烷48kg溶液。所述的叔丁基二甲基氯硅烷溶液的浓度为99.0%以上。所述的叔丁基二甲基氯硅烷工业化生产结晶制备方法，包括如下步骤：
步骤1：取料：取48kg叔丁基二甲基氯硅烷溶液放入80L容器内；
步骤2：蒸馏结晶：将步骤1的容器加热50℃以上，进行蒸馏，在蒸馏的过程中进行搅拌，直到结晶完成；
步骤3：冷却：将步骤2得到的晶体自然放置冷却；
步骤4：挤压：将步骤3冷却后的晶体放入挤压机内进行挤压，反复挤压20次；
步骤5：振荡：将步骤4挤压20次后的晶体振荡均匀；
步骤6：再挤压：将步骤5振荡后的晶体再进行挤压，反复挤压20次；
步骤7：过筛：将步骤6得到的晶体用网孔不大于10毫米的过聚四氟网进行筛选，从而得到颗粒大小均匀的白色晶体；
步骤8：重复挤压：将步骤7筛上物重复挤压直到可以通过网孔不大于10毫米的过聚四氟网；
步骤9：包装：将步骤7和步骤8得到的筛下物进行定量包装。
参考文献
[1][中国发明]CN201010150508.1一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法
[2][中国发明]CN201410732762.0一种叔丁基二甲基氯硅烷工业化生产结晶制备方法