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甲基六氢苯酐的制备方法

发布日期:2020/12/11 17:54:51

甲基六氢苯酐为无色透明液体,其溶于苯、甲苯、丙酮、 四氯化碳、氯仿、乙醇、乙酸乙酯,微溶于石油醚。甲基六氢苯酐具有饱和稳定的六元环结构,化学稳定性高,用作环氧树脂酸酐类固化剂时,除拥有甲基四氢苯酐的适用性能(纯度高、色泽浅、粘度低、挥发性小、加热损失小、性能稳定、适用期长、凝固点低、毒性小及室温下可长期存放等)外,还有比甲基四氢苯酐更优异的性能:环氧固化物色泽浅或无色;耐热性优异,特别是在150°C下,环氧固化物具有优良的机械及电性能;耐候性突出,不受光热影响,抗湿性好;反应活性高,凝胶时间短。用于电气及电子领域,具有熔点低、与脂环族环氧树脂组成的混合物粘度低、适用期长、固化物耐热性高、高温电性能优异等特点。且毒性小, 使用时不需特殊防护。因此,甲基六氢苯酐除适用于甲基四氢苯酐使用领域外,特别适用于 户外固化物如浇铸电弧及紫外线照射的户外绝缘子、电容器、发光二极管以及运动娱乐器材等要求抗户外紫外光、抗湿性好的产品,近年来在电子封装领域得到了广泛应用。

制备方法

甲基六氢苯酐是以甲基四氢苯酐为原料经催化加氢而制得,有一步法、二步法之 分;有铀、钯、钌等贵金属载体作催化剂,也有以雷尼镍作催化剂;有本体加氢和溶剂存在下 的加氢;有间隙釜式加氢和连续加氢工艺;也有低压、高压之分,因加氢工艺、催化剂不同, 相应的压力、温度也不同,加氢副反应也略有差异,最终影响产品性能。

早期国内研究有采用溶剂法加氢,可降低体系粘度,提高传质效率,但增加了产品与溶剂分离的环节,现工业上很少应用;国内也有研究采用连续滴漏床加氢中试装置,但最 终没能工业化;加氢催化剂为分散型粉未催化剂,加氢完成催化剂分离回收需要相应的设 备,目前国内工业化应用有采用价格较低廉镍系催化剂的一步法或二步法加氢工业装置,优点是加氢时间快、催化剂利用率高、催化剂成本低,但缺点是副分反应多,加氢产物游离 酸高、酸值和酐基当量略低,且加氢结束需要催化剂分离、催化剂流失不易回收等;也有采 用负载贵金属的粉未型载体催化剂的一步加氢,优点是产品游离酸低、酸值和酐基含量正 常值,但缺点是催化剂分离困难、流失严重,因而加氢成本高,特别是铀系催化剂,虽然活性 高、选择性好,但不易回收,价格高,对于钌、铹等稀有金属,也同样存在来源少、价格高等问 题,工业上应用受到限制。

原料甲基四氢苯酐是至少是二种以上异构体的混合物,分子中双鍵位置、甲基位 置、顺反方式等对加氢程度都有影响,同时在加氢过程中,因温度、压力、催化剂影响和氢原 子的作用,分子中酸酐也极易发生缩合、氢解、交联等副反应,生成难以分离的高沸点及低 沸点杂质,不仅影响反应转化率、选择性和产品色泽,且原料不纯带入的杂质及反应中生成 的高沸点副产物极易焦化吸附在催化剂表面,导致催化剂中毒。甲基四氢苯酐及其异构体 和甲基六氢苯酐沸点接近,沸点又高,反应结束后很难通过精馏等传统的分离方法进行有 效分离,最终影响产品性能。

甲基六氢苯酐性能主要以外观、色泽、碘值、酸值、酐基含量、游离酸、结晶点等指标检验。双鍵加氢反应程度以碘值来反映,普遍要求小于2.0,即加氢率大于98%,碘值越低,理论上外观色泽几乎接近透明;加氢过程的副反应影响酸值、酐基、游离 酸,酸值、酐基指标在正常值,游离酸低,结晶点更低,环氧树脂固化物,抗压性能好,少开裂。

市场上供应的工业产品甲基六氢苯酐实际上是六氢苯酐和甲基六氢苯酐的混合物,六 氢苯酐含量在10-20%不等,六氢苯酐的加入,酐值、酐基含量也相应提高,同时也改善了性 能;也有如专利CN1736996A,通过复合型加氢催化剂(骨架镍和二(双二苯基膦氧乙烷)四溴 化二铜聚合物为催化剂,在100 — 14(TC、1 一4MPa加氢2 — 6小时,收率90 — 95%,但其性能指标改善及工艺操作简化均有限。

因此,加氢工艺路线、加氢设备、加氢原料选择、催化剂种类和用量选择以及加氢温度、压力等工艺参数优化是制备高纯度甲基六氢苯酐的关键技术。

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