N-乙酰甘氨酸的制备

2020/12/15 9:54:27

背景及概述[1-2]

N-乙酰甘氨酸是一种重要的精细化工原料,在医药上用于合成贝尼尔、新凝灵、咪唑酸乙酯、DL-丝氨酸等。

制备[1-2]

报道一、

向250mL锥形或圆底烧瓶中加入15g(0.2mol)氨基乙酸(即甘氨酸)和60mL醋酸(甘氨酸与醋酸的质量比为1∶4),加入43g 98%醋酸酐,继续快速搅拌,25℃反应1.5小时,有晶体析出。反应液在冰箱中静置过夜,抽滤得到滤饼,然后再用水洗涤两次,于80℃真空烘干,得到乙酰甘氨酸,收率99.5%,熔点207~209℃。

报道二、

向配有机械搅拌的1L锥形瓶中,加入75克(1mol)甘氨酸和300mL水,激烈搅拌使甘氨酸全部溶解,加入215g95%醋酐(2mol),再猛烈搅拌20min;将反应液在冰箱中静置过夜;抽滤,冰水洗涤,于100-110℃烘干,得N-乙酰甘氨酸75-85克,合并滤液和洗涤液,于50-60℃减压蒸干,残渣用75mL沸水重结晶,得20-30克产品。母液再浓缩,还可得到4-6克产品。N-乙酰甘氨酸总产量104-108克,产率89-92%。

报道三、

在反应器中加入150g甘氨酸、300ml乙酸、189ml乙酸酐,搅拌反应2-3小时,抽滤得白色晶体N-乙酰甘氨酸,收率95%,m.p 206-208℃。滤液供下次合成使用。

参考文献

[1] [中国发明] CN200810227283.8 N-乙酰甘氨酸的生产方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200810069766.X N-乙酰甘氨酸的环保合成方法

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