联苯二甲酸的制备方法

2020/12/15 10:05:52

背景及概述[1]

联苯二甲酸即4,4'-联苯二甲酸,是重要的有机合成中间体,可用于制药和高分子材料,特别是近年来迅速发展起来的液晶产品中具有广泛的应用。

制备[1]

一种4,4'-联苯二甲酸的制备方法,具体包括以下步骤:

S1、配料:向2000L带钛材冷凝器、通氧管和温度计的钛材反应釜内分别投入1500kg无水冰醋酸、133kg的4,4'-二甲基联苯、2kg醋酸钴、2kg醋酸锰、2kg溴化钾、1kg醋酸铈和6kg醋酐;

S2、4,4'-联苯二甲酸粗品的制备:然后开氧气5m3/h,加热至回流反应,5h后加120kg醋酐,12h后取样中控4,4'-二甲基联苯至反应完,冷却结晶过滤得4,4'-联苯二甲酸粗品,在离心机上水洗后得粗品为195-205kg;

S3、反应母液的处理:将母液转入脱色釜,加10kg活性炭,升温至80℃,在80-90℃搅拌脱色40min,然后过滤入反应釜,测水份,补醋酐,之后分别补加0.2kg醋酸钴、0.2kg醋酸锰、0.2kg溴化钾和0.1kg醋酸铈,投入133kg4,4'-二甲基联苯,通氧气同正批操作反应,以后母液套用均按此方法进行;

S4、4,4'-联苯二甲酸精制的前处理:分别向3000L搪玻璃反应釜内加入2000L水、300kg液碱和步骤S3的粗品,然后升温至70-80℃使物料溶解,调PH=7,再加入5kg活性炭,搅拌脱色30min,热过滤;

S5、4,4'-联苯二甲酸的精制:母液入另一3000L搪玻璃反应釜,滴加30%稀硫酸使PH=1,甩干,在离心机上淋洗,甩干,烘干得4,4'-联苯二甲酸174kg,含量99.6%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911420149.4 一种4,4'-联苯二甲酸的制备方法

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