愈创蓝油烃的提取方法

2020/12/16 15:05:07

愈创蓝油烃为蓝色油状液体或浅蓝紫色片状结晶,对光敏感,见光后由蓝色变为绿色,最后变为黄色,对热、弱酸、弱碱均稳定,易溶于液体石蜡,溶于热乙醇和乙醚,极难溶于水。愈创蓝油烃具有消炎作用,对大鼠的右旋糖酐性浮肿有显著抑制作用,对透明质酸酶、甲醛、组织胺性浮肿仅有中等度的抑制,能抑制组织胺、5-羟色胺的释放,并有抗组织胺、抗透明质酸作用,能降低毛细血管的通透性,能增强再生过程,减弱过敏反应,具有局部麻醉作用,可用于支气管哮喘、风湿热、过敏性胃肠炎、湿疹等,有抗过敏、抗炎作用,也用于辐射热灼伤、较裂、冻疮及促进伤口愈合等。

提取方法

现有的愈创蓝油烃大多是人工合成制得,而从植物中提取纯天然愈创蓝油烃的技术刚刚起步,且提取的纯度也不高。现有植物中,洋甘菊中含有的愈创蓝油烃的含量较高, 因此,现有技术中对愈创蓝油烃的提取大多是从洋甘菊中提取挥发油制得的。但是,从洋甘菊中得到的挥发油一般均是包含多种化合物的混合物。

中国专利文献CN104490968A公开的一种洋甘菊提取物的提取方法,包括先将洋甘 菊清洗、破碎,然后使用乙醇水溶液浸泡,将浸泡后的洋甘菊液离心,将所得离心液在标准 大气压、85-95°C下蒸馏,除去溜出物,收集剩余的液体,得到一次提取液,然后过滤,然后向 提取液中加入乙醇溶液,在标准大气压90-100°C下蒸馏,去除溜出物,得到剩余物即为洋甘 菊精油。然而上述方法制备的提取物中不仅含有所需的愈创蓝油烃,还含有蓝香油奧及其 衍生物愈创奧等其他有效成分,并且,由于洋甘菊的挥发油中的各成分性质相似,比如蓝香油奧也为蓝色粘稠液体,极难溶于水,且易溶于有机溶剂,其性质与愈创蓝油烃相似,较难 从中分离出高纯度的愈创蓝油烃,使得最终产物中愈创蓝油烃的纯度较低,因此,亟需开发出从植物中提取高纯度愈创蓝油烃的方法。

发明内容

为此,本发明所要解决的技术问题是如何自洋甘菊中分离出纯度较高的愈创蓝油 烃,为解决该技术问题,本发明提供一种从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法,

其包括如下步骤:

(1)取洋甘菊置于反应釜中,加水,蒸馏,静置,取上层油状物质,经过减压分馏,收 集130-157°c下的馏分,得到含有所需愈创蓝油烃的馏分;

(2)将步骤(1)中获得的馏分进行脱氢处理,冷却后抽滤得到滤液;

(3)冷却所述滤液至30-40°(:,并加入30-40°(:的有机溶剂及酸性溶液,震荡混匀后 静置分层,取所述酸性溶液反复以石油醚和冰水洗涤并萃取,合并蓝色溶液层后以氢氧化 钠溶液洗涤,得到深蓝色油状物,即为所需的愈创蓝油烃粗品。

所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法,所述步骤(2)中,所述脱氢处理是以钯碳、氢氧化钯、雷尼镍、铂或钴中的任意一种或几种为催化剂,在通氮条件下加热至沸腾进 行脱氢的。

所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法,所述步骤(2)中,所述催化剂的加入量 相对于所述馏分的重量比为1-20%;所述脱氢的加热温度为300-320°C;所述抽滤步骤的温 度为 50-80 °C

所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法,所述步骤(3)中,所述酸性溶液为磷 酸、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、碳酸氢钠或醋酸之一;所述有机溶剂为石油醚、丙酮、乙醚、乙 酸乙酯、苯或氯仿中的任意一种或几种。

所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法,所述酸性溶液质量浓度为60-90%。

所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法,所述有机溶剂与所述酸性溶液的体积 比1-3:1。

所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法,所述步骤(3)中,所述氢氧化钠溶液的 质量浓度为1-3%。

所述的从洋甘菊中提取愈创蓝油烃的方法,还包括对所述愈创蓝油烃粗品进行精 制的步骤,具体包括:

(4)向得到的所述粗品中加入1-2体积倍量的苦味酸以及3-6体积倍量的溶剂,先加热充分溶解后冷却,过滤得到析出的愈创蓝油烃-苦味酸的结晶衍生物;

(5)将上述得到的结晶衍生物以有机溶剂热溶,然后以氧化铝柱进行层析,并以所 述有机溶剂洗脱,收集溶出的深蓝色部分,即为所需的愈创蓝油烃的纯品。

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