4-吡啶甲酰胺的制备

2020/12/17 10:31:34

背景及概述[1]

4-吡啶甲酰胺是一种含有酰胺官能团的吡啶衍生物。酰胺官能团是有机化合物中一类非常重要的官能团。很多天然化合物,医药中间体以及高附加值的精细化学品中都含有酰胺类官能团。

制备[1-2]

报道一、

(1)氮原子掺杂的多孔碳材料的制备:将6 g 葡萄糖,15 g硅溶胶,5g 尿素溶于50 g蒸馏水中,100℃下搅拌36 小时。将得到的混合物于150℃干燥2小时,然后于惰性气氛条件下于1200℃碳化2小时,得到黑色粉末。将黑色粉末使用除模板剂处理12小时,过滤,蒸馏水洗至pH为7左右,然后真空干燥得到氮掺杂的多孔碳材料。

(2)4-吡啶甲酰胺的合成:称取0.1g氮掺杂的多孔碳材料,0.5g4-甲基吡啶,0.4g尿素,加入高压反应釜中,通入氧气置换3次后,充氧气至10 MPa,升温至50℃,反应48小时;反应结束后,冷却至室温。反应液通过气相色谱进行分析,4-吡啶甲酰胺的产率为81%。

报道二、

在6g叔戊醇中加入100mg三氧化二铁,100mg四氧化三钴和100mg二氧化锰(在混合物中的质量百分比:4.6%),60mg 4-氰基吡啶(在混合物中的质量百分比:0.91%),200uL水(在混合物中的质量百分比:3.0%),混合均匀;80℃反应24小时,4-氰基吡啶转化率99.0%,对应的4-吡啶甲酰胺的选择性为99.0%。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010203137.2 一种非金属多孔碳催化杂环化合物合成酰胺类化合物的方法

[2] [中国发明] CN201910531204.0 利用氧化物材料催化有机腈类水合制备酰胺类化合物方法

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