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alpa-乙酰基-gama-丁酯的合成装置和方法

发布日期:2020/12/30 15:56:05

背景及概述[1]

alpa-乙酰基-gama-丁酯又叫2-乙酰基-γ-丁内酯,是一种重要的有机化工原料,是制备叶绿素类的中间体,还可用于医药工业制造抗心绞痛药物,是制取维生素B1的原料,也可合成3,4-双取代基吡啶和5-(β-羟乙基)-4-甲基噻唑,其用途十分广泛。

合成装置和方法[1]

图1为本实用新型alpa-乙酰基-gama-丁酯合成装置的结构示意图。图中,1、反应釜,2、冷凝器,3、上位罐,4、第一泵,5、萃取釜,6、第二泵,7、精馏塔,8、阀门。

将比例为1:1.5-1.8的γ-丁内酯和乙酸甲酯加入到反应釜1中,将相当于γ-丁内酯3当量的30%甲醇钠液体通过泵打入上位罐3中,开动搅拌,将蒸汽通入反应釜1的加热套内开始加热,加热到开始回流时,开始滴加甲醇钠液体,调节蒸汽量和滴加的速度使反应维持在微回流的温度下进行,滴加完毕后,保温反应5-6小时,挥发的蒸汽通过冷凝器2冷却回流到反应釜1内,未被冷却的气体通过冷凝器2的上出口进入气体吸收装置,最大化的减少废气的外溢。反应完毕后,得到alpa-乙酰基-gama-丁酯的钠盐。向上位罐3中打入乙酸溶液,通过上位罐3滴加到反应釜1中反应后的溶液中,调节溶液的pH值为5-6,得到alpa-乙酰基-gama-丁酯的粗品。产品的粗品在反应釜1中蒸馏浓缩,除掉一部分多余的溶剂。将得到的产品粗品通过第一泵4转移到萃取釜5中,向萃取釜5中加入二氯甲烷萃取剂,搅拌1-2h后静止分层,将有机层通过第二泵6转移至精馏塔7中,向水相层中再次加入二氯甲烷萃取剂,如此萃取三次,减少产品损失,将三次萃取相合并,进入精馏塔精馏产品,精馏得到的其他馏份经储液罐收集回用到生产中。

应用[2]

CN200910144739.9公开了一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法,通过alpa-乙酰基-gama-丁酯的蒸馏残液与盐酸进行氯化,然后与液碱进行环和反应,得到有机层环丙基甲基酮的粗品,然后进行蒸馏得到环丙基甲基酮产品;然后将反应剩余的残液与液碱进行反应得到双环丙基酮的粗品,然后进行蒸馏得到双环丙基酮产品。本发明采用alpa-乙酰基-gama-丁酯的蒸馏残液作为原料,降低了生产成本,且达到废物再生利用、环保,符合国家大力提倡的循环经济法,同时制备方法简单,制备出的产物纯度很高。

参考文献

[1]CN201721849545.5一种2-乙酰基-γ-丁内酯的合成装置

[2]CN200910144739.9一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法

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