氧化亚锡的生产方法

2021/1/4 15:28:07

背景

目前氧化亚锡的生产方法,通常是直接利用碳酸钠与氯化亚锡溶液进行反应,生成氧化亚锡的水合物,过滤后将物料投入到碳酸钠溶液中进行转化,经水洗、过滤、干燥可制得氧化亚锡产品。生产的产品目前主要用于制造其它锡化合物的中间体,它还有一种用途是溶于甲基磺酸后,配制成电镀液,但是按照上述方法生产的氧化亚锡产品配制的电镀溶液混浊度大,严重影响电镀产品的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备氧化亚锡的方法,其操作简单,工艺参数容易控制,成本低,制得的氧化亚锡纯度高,可达99%以上,crso.02%,产品溶解于甲基磺酸后溶液清亮。

实现本发明目的所采用的主要技术方案为:①中和反应:将结晶的氯化亚锡和碳酸钠溶解成溶液, 一边搅拌, 一边逐渐将碳酸钠溶液加入到氯化亚锡溶液中,反应终点pH值为6〜7,反应溶液有白色沉淀物析出;

② 转化反应:立即对中和反应物加热,同时向物料中加入氢氧化钠水溶液,保持在沸腾状态,白色沉淀物转化为蓝黑色沉淀时转化完成;

③ 洗涤、干燥:转化完后,对反应物进行水洗除去cr,洗涤至cr浓度小于0.2%,加入抗氧化剂,产品经过滤后,升温进行真空干燥,得到氧化亚锡广叩赘

本发明的具体技术方案还包括:

中和反应时,氯化亚锡溶液的重量百分浓度为30%〜50%,碳酸钠溶液浓度18〜22%;转化反应时,氢氧化钠溶液浓度为4%〜15%,控制反应液的pH值为10〜12,保持反应液沸腾lh。

在本发明的所述洗涤、干燥过程中,洗涤后加入的抗氧化剂为甲酚磺酸,加入量为每500g结晶的氯化亚锡加入2ml抗氧化剂,干燥是在80。C〜100。C下进行,时间为2h〜3h。

本发明与传统生产方法相比,具有如下优点:

1、采用一步中和转化,简化了生产工艺,提高了直收率,传统的生产方法直收率为96%左右,本发明直收率可达98%以上。2、 改用氢氧化钠进行转化,增强了转化时的pH值,使产品转化完全,提高了产品的主含量,传统的生产方法主含量98%左右,本发明产出的产品主含大于99%。

3、 本发明加入了抗氧化剂后,产品的稳定性提高,溶解于30%的甲基磺酸溶液后,溶液清亮。

合成方法

称结晶氯化亚锡360g加300ml水进行溶解,加入到2L四口反应瓶中,将反应瓶置于电加热套上,并在搅拌条件下加入20%的碳酸钠溶液进行中和,当pH值达到6时停止加碳酸钠溶液,加热物料,在搅拌下加入12%的氢氧化钠溶液,调pH值到12,物料加热至沸腾,进行转化,保持微沸1h,洗涤物料,除去Cr,加入1.5ml抗氧化剂甲酚磺酸,经过滤、干燥,得到氧化亚锡产品213g,主含量为:99.18%, Cr:0.016%,将产品溶于30%的甲基磺溶液中时,溶液无色透明,NTU为21。

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